GA/T 2132-2024 法庭科学 毛发中芬太尼等36种芬太尼类物质检验 液相色谱-质谱法

ICS07140

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2132—2024

法庭科学毛发中芬太尼等36种

芬太尼类物质检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfor36fentanylanalogs

includingfentanylinhumanhairsamples—LC-MS

2024-04-09发布2024-07-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2132—2024

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………1

试剂和材料

5………………1

仪器和设备

6………………2

操作方法

7…………………2

结果评价

8…………………7

附录资料性化合物基本信息

A()………………………8

附录资料性芬太尼等种芬太尼类物质相关谱图

B()36……………13

Ⅰ

GA/T2132—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC179)。

本文件起草单位公安部禁毒情报技术中心司法鉴定科学研究院国家毒品实验室浙江分中心

:、、、

内蒙古自治区公安厅禁毒总队

。

本文件主要起草人吴健美张婷婷乔宏伟陈捷乔艳玲施研严慧靳加彬刘勇徐雨奇海涛

:、、、、、、、、、、、

张榆梓

。

Ⅲ

GA/T2132—2024

法庭科学毛发中芬太尼等36种

芬太尼类物质检验液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域毛发中芬太尼等种芬太尼类物质的液相色谱质谱检验

36-(LC-MS)

方法

。

本文件适用于法庭科学领域毛发中芬太尼等种芬太尼类物质的定性分析和定量分析

36。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

测量不确定度评定和表示

GB/T27418

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对毛发中芬太尼等种芬太尼类物质化合物

,,36(

基本信息见附录进行提取采用液相色谱质谱法检测以保留时间质谱特征离子对和离子对丰度

A)。-,、

比作为定性判断依据以色谱峰面积作为定量依据用外标校准曲线法进行定量分析

;,。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水在分析中使用的试剂均为色谱纯试剂包括以下

GB/T6682。,

内容

。

甲醇

a)。

甲酸级

b):LC-MS。

甲酸溶液以配制为例量取甲酸用水稀释并定容至混

c)0.1%(1000mL):1.0mL,1000mL,

匀超声备用

,。

标准溶液

d)。

标准物质储备液根据芬太尼等种芬太尼类物质标准物质的纯度和盐型换算后各称

1):36,

1

GA/T2132—2024

取适量分别用甲醇配制成的标准物质储备液以下保存有效期个

,1mg/mL,-18℃,6

月或采用市售标准溶液

;。

单一标准工作溶液移取种芬太尼类物质标准物质储备液各适量分别用甲醇配制成

2):36,

的单一标准工作溶液保存有效期个月实验中所用其他浓度的

2ng/mL,0℃~4℃,1;

混合标准工作溶液均由标准物质储备液配制得到

10μg/mL。

混合标准工作溶液移取种芬太尼类物质标准物质储备液各适量用甲醇配制成

3):36,

的混合标准工作溶液保存有效期个月实验中所用其他浓度的

40ng/mL,0℃~4℃,1;

混合标准工作溶液均由标准物质储备液配制得到

10μg/mL。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

具盖研磨管含氧化锆研磨球

b)();

有机系微孔滤膜

c):0.22μm;

水系微孔滤膜

d):0.22μm;

一次性使用无菌注射器

e)。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源

a)-:(ESI);

电子天平定性检验实际分度值d小于或等于定量检验实际分度值d小于或等于

b):()0.1mg,()

0.01mg;

超声波清洗机

c);

球磨机或冷冻研磨机频率不低于

d):70Hz;

振荡器

e);

移液器或移液管

f);

容量瓶

g)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品前处理

..

7111检材样品

...

71111清洗

....

取适量毛发置于具盖离心管中加入水振荡弃去水溶液加入丙酮振荡

,20mL,1min,,20mL,

弃去丙酮液再使用水和丙酮各清洗一次清洗后的毛发晾干备用

1min,,,。

注清洗用水和丙酮体积根据实际情况调整

:。

71112研磨及提取

....

将中晾干后的毛发剪碎至约称取约置于具盖研磨管中加入甲

7.1.1.1.11mm,20mg,1mL

2

GA/T2132—2024

醇以不低于频率研磨用一次性注射器取适量甲醇提取液用有机系滤膜过滤至具盖离

,70Hz5min,,

心管中移取甲醇提取液和甲酸溶液至玻璃进样瓶中混匀作为检材样品提取

。300μL300μL0.1%,,

液供仪器检测

,。

7112质控样品

...

取空白毛发样品按照清洗晾干剪碎至约后平行称取两份每份约分别

,7.1.1.1.1、,1mm,,20mg,

置于具盖研磨管中一份作为空白样品一份添加定性用标准工作溶液作为添加样品与检材

,,200μL,,

样品平行操作得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测

,,。

712仪器检测

..

7121液相色谱-质谱仪条件

...

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

():

色谱柱柱或其他等效色谱柱

a):WatersACQUITYBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm);

注柱为公司产品的商品名称给出这一信息是为了方便本文件的使用者并

:WatersACQUITYBEHC18Waters,,

不是表示对该产品的认可如果其他等效产品具有相同的效果则可使用这些等效产品

。,。

柱温

b):50℃;

流动相甲酸溶液

c)A:0.1%;

流动相甲醇

d)B:;

洗脱方式梯度洗脱条件见表

e):,1;

表1梯度洗脱条件

时间流动相流动相

/minAB

0.095%5%

0.495%5%

1.585%15%

468%32%

865%35%

8.560%40%

930%70%

1010%90%

1110%90%

1295%5%

1395%5%

流速

f):0.4mL/min;

进样体积

g):1μL;

扫描方式正离子模式

h):;

检测方式多反应监测

i):(MRM);

毛细管电压

j):0.52kV;

锥孔电压

k):20V;

去溶剂温度

l):500℃;

3

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碰撞气氩气

m):;

定性定量离子对碎裂电压和碰撞能量条件见表

n)、2。

表2定性定量离子对碎裂电压和碰撞能量条件

、

序号目标物定量离子对定性离子对碎裂电压碰撞能量

/V/eV

甲基芬太尼247.0>55.02836

1N-247.0>98.0

247.0>98.02820

瑞芬太尼377.1>116.01030

2377.1>113.0

377.1>113.01028

甲氧基乙酰芬太尼353.2>105.01038

3353.2>188.1