GB/T 11060.1-2010 天然气 含硫化合物的测定 第1部分：用碘量法测定硫化氢含量

ICS75．060

E24

a雪

中华人民共和国国家标准

11060．1—2010

GB／T

11060．1—1998

代替GB／T

天然气含硫化合物的测定

第1部分：用碘量法测定硫化氢含量

Naturalofsulfur

compound--

gas--Determination

Partofsulfidecontent

1：Determination

hydrogenby

titrationmethod

iodometric

2010-08-09发布

宰瞀粥紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19

11060．1—2010

GB／T

前言

GB／T11060{(天然气含硫化合物的测定》分为以下五个部分：

一第l部分：用碘量法测定硫化氢含量；

——第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；

——第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量；

——第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量；

——第6部分：用氢解一速率计比色法测定总硫含量。

本部分为GB／T11060的第1部分。

11060．1

本部分是对GB／T11060．1—1998《天然气中硫化氢含量的测定碘量法》的修订，代替GB／T

1998。

本部分与GB／T11060．1—1998的主要差异是：

——为了同系列标准一致，改变了标准名称}

——在范围一章内增加了有关安全方面的要求；

——在仪器一章内增加了5．8“医用注射器”；

——将原标准5．5“自动滴定仪”改为“自动滴定仪或棕色酸式滴定管”；

一一将原标准第6章“溶液的配制”合并到第4章“试剂和材料”，其他章节号作相应的变化；

——将原标准第9章“分析结果的计算”改为第8章“计算”；

——增加了附录B“天然气中硫化氢含量的快速测定方法”。

本部分的附录A和附录B为规范性附录。

本部分由全国天然气标准化技术委员会提出。

本部分由全国天然气标准化技术委员会归口。

本部分起草单位：西南油气田分公司天然气研究院、大庆油田工程有限公司。

本部分主要起草人：罗鉴生、聂崇斌、涂振权、罗勤、黄黎明、常宏岗、张娅娜。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB11060．1

11060．1…1989、GB／T1998。

11060．1—2010

GB／T

天然气含硫化合物的测定

第1部分：用碘量法测定硫化氢含量

1范围

本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。

本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0％～100％。

本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和

保护措施，并明确其限定的适用范围。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB／T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

6682--2008，ISO

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T3696：1987，MOD)

GB／TISO10715：1997)

13609天然气取样导则(GB／T13609—1999，eqv

SY／T6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程

3试验原理

用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫

化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

4试剂和材料

4．1试验用水为蒸馏水。应符合GB／T6682规定的三级水的技术要求。

4．2重铬酸钾：基准试剂。

4．3硫代硫酸钠(Na。S：O。·5H。())：分析纯。

4．4碘：分析纯。

4．5碘化钾：分析纯。

4．G可溶性淀粉：分析纯。

4．7无水碳酸钠：分析纯。

4．8乙酸锌[Zn(CH。c00)：·2H。03：分析纯。

4．9乙醇：质量分数不低于95％，分析纯。

4．10盐酸：分析纯。

4．11硫酸：分析纯。

4．12冰乙酸：分析纯。

4．13氢氧化钾：化学纯。

4．14氮气：体积分数不低于99．9％。

4．15氢氧化钾溶液(200g／L)。

4．16盐酸溶液(1+2)。

4．17盐酸溶液(1+11)。

4．18硫酸溶液(1+8)。

4．19乙酸锌溶液(5g／L)：称取6g乙酸锌，溶于500mL水中。滴加一滴～二滴冰乙酸并搅动至溶液

1

11060．1—2010

GB／T

L。

变清亮，加入30mL乙醇，稀释至l

4．20碘储备溶液(50

g／L)：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加人1mL盐酸，加水稀

释至1L，储存于棕色试剂瓶中。

4．21碘溶液(5g／L)：取碘储备溶液(4．20)稀释配制。

4．22碘溶液(2．5g／L)：配制方法同4．21。

4．23硫代硫酸钠标准储备溶液[c(Na：S：Oa)=0．1mol／L]

4．23．1配制

称取26g硫代硫酸钠和lg无水碳酸钠，溶于lL水中。缓缓煮沸10

min，冷却，储存于棕色试剂

瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。

4．2：3．2标定

称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0．152mL

g，称准至0．000g，置于500mL碘量瓶中，加入25

水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加入20mL盐酸溶液(4．16)或硫酸溶液(4．18)。立即盖上瓶塞，

mL～

轻轻摇动后，置于暗处10min。加入150mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加入2

3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液的

浓度c按式(1)计算：

‘一瓦面希高×103

式中：

c一一硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)

m…重铬酸钾的质量，单位为克(g)；

V。——试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升(mL)；

yz——空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升(mL)；

49．03——M(1／6K2Cr：O，)，单位为克每摩尔(g／m01)。

2

两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0．000mol／L。

4．24硫代硫酸钠标准溶液[c(NazszOa)一o．02mol／L]

取新标定过的硫代硫酸钠标准储备溶液(4．23)，用新煮沸并冷却的水准确稀释配制。

Os)一o．01

4．25硫代硫酸钠标准溶液[c(Na。S2mol／L]

配制方法同4．24。

4．26淀粉指示液(5g／L)：称取1g可溶性淀粉，加入10mL水，搅拌下注入200mL沸水中