DZ 52-1987 岩石中分离干酪根的方法
DZ 52-1987 The method for separating kerogen from rocks
基本信息
发布历史
-
1987年05月
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研制信息
- 起草单位:
- 地质矿产部石油地质中心实验室
- 起草人:
- -
- 出版信息:
- 页数:8页 | 字数:8 千字 | 开本: 大16开
内容描述
口Z
"
中华人民共和国地质矿产部部标准
DZ52一87
岩石中分离干酪根的方法
1987一05一23发布1987一10一O1实施
中华人民共和国地质矿产部批准
中华人民共和国地质矿产部部标准
DZ52-87
岩石中分离干酪根的方法
本标准适用于从岩石中分离干酪根,
干酩根是指岩石中不溶于有机溶剂的有机质.
方法提要
岩徉经氯仿抽提除去可溶有机质后,分别用盐酸除去碳酸盐,氢斌酸除去硅酸盐,再用盐酸除去新
生的氟化物,然后,用重液浮选或氯仿淘选方法除去以黄铁矿为主的重矿物.最后再用f;it仿除去残留可
溶有机质,从而达到富集不溶有机质(干酪根)的目的。
仪器和设备
2.1台秤:称量500g.感量0.5g.
2.2聚四氟乙烯烧杯:400--1000mL.聚四氟乙烯搅拌棒:直径5-8mm。也可采用专用的干酪限酸
处理反应罐及附属装置。
2.3水浴锅:单列式2^8孔。
2.4普通电炉:800--l000Wa
2.5.电热干燥箱:温度范围50200C,
2.6超声波清洗器:电流范围0-500mA,
2.7真空电热干燥箱:温度范围50-150C,真空范围。一1.01X10'Pa<760毫米汞柱).
2.8分析天平:感量0.0]Mg.
2.9电冰箱:冷冻温度<-5'C.
2.10高温炉:最高温度>1000Co
2.11离心机:最高转速4000r/mine
2.12玛瑙研钵:直径大小适中。
2.13砂芯漏斗:5号60mL.
2.14高型烧杯:250mL,
试剂
︺21盐酸:分析纯
︺22氢氟酸:分析纯。
帕‘
合氯仿:分析纯。
之4
甘乙酸:化学纯。
合,5pH试纸:PHI一12.
Z6
J重液:比重为2.0-2.1,可选下列任一组试剂配制。
卜澳化锌和澳化钾:化学纯。
阮碘化锌和碘化钾:化学纯。
心碘化钾和氯化锌:化学纯。
中华人民共和国地质矿产部1987-05-23发布1987-10-01实施
DZ52-87
将试剂溶于适量蒸馏水中(重量比约为:”,然后用水调节至所需比重范围。
样品
4.1为了能分离出一定量的干酪根,岩样有机碳含量必须符合表要求:
表1
岩性}有机碳
泥岩、页岩型.3卫
碳酸盐岩乡0.10
4.2岩祥粒径:根据干酪根测试项目的不同,必须符合表2规定:
表2
一一一不厂奋soli一一一一一厂一狡径
元素、红外侧试60.18
形貌、镜质组反射率0-.0.5
4.3供侧试干酷根形貌、镜质组反射率的岩样,不需氯仿抽提除去可溶有机质.
4.4岩样量
为保证测试项目所需要的干酪根量,根据岩样中有机碳的含量不同,取样量应不少于表3列
有机碳.%0.5-0.80.8--1.5>15
取样量s50^-10030--5010^-30
卜有机碳含量低于0.5%的岩祥,适当增加取样量。
乙供测试干酪根形貌、镜质组反射率的岩样量一般为20^-40B,
澡作步驻
5.1酸处理
称取定量的氯仿抽提过的岩样,置于聚四氟乙烯烧杯或酸处理反应罐内.用蒸馏水(以下简称
水)湿润,渐渐加入1:1的盐酸,至无剧烈反应后,再过量加100^-200mL.将烧杯放入预热至60-70'C
的水浴锅内,断续搅拌加热处理4-6h(如在反应魄内连续搅拌下处理,只需2-3h),用水流吸气泵吸去
或抽滤除去废液,以热的20o盐酸充分洗涤4-5次.
b.依次加入1:1的盐酸、40%氢氟酸(盐酸:氢氟酸=1:1-1,2)200-500ML,放入水浴锅内
于6070℃下,断续搅拌加热处理2-3h,除去废液,用2%盐酸洗涤2.3次。
泥页岩重复5.lb的步骤,用量可以适当减少,再加热搅拌处理4-6h,含硅质较少的碳酸盐岩
可省去这步探.
d.加1:I盐酸200^-300mL,断续搅拌加热(此时温度可提高至80-90C')处理4-6h,除去废
液,用热水洗涤干酷根至中性,pH试纸检查.
52分离重矿物
重液浮选:将5.1所得的干酪根置于盛有10-20mL重液的50mL离心管内,放入超声波清洗
器中,选择适当的频率,调节电流为250mA下,超声处理30min,使其在重液中充分分散,于离心机以
2500r/min速度下,离心分离20-30min,待分层后取出,将上部干酪根,再用重液浮选一次.先用2%
DZ52-87
乙酸洗涤,最后用热水洗涤至中性为止,供侧试元家、红外分离的干酷根,也可用5.2b的方法分离重矿
物。
为形貌、镜质组反射率测定分离的干酷根,至此,即可用少许水保存于小瓶内,供形貌鉴定备用.
b.抓仿淘选:将5.1所得的干酪根.置于干澡箱内60℃下供干,在玛瑙研钵中小心压碎后研细,
置于高型烧杯中.加抓仿100^-150mL,放入超声波清洗器中,选择倾率,调节电流,超声处理30min,取
下.视下沉速度放置一定时间,达到重矿物沉在溶液底部,千酷根则悬浮在抓仿溶液中,随即将抓仿悬浮
液倾入砂芯漏斗中抽撼。与重矿物一起沉在底部的干酪根,可再加氯仿、超声、淘洗分离,尽可能将千酩
根分离出来,重矿物则留在烧杯底部除去,此步骤可反复进行。
5.3除去残留可溶有机质
将5.2a重液浮选所得干酪根,经干操,研细后.置于高型烧杯中,加氯仿100--150mL,在超声波清
洗器内,超声处理30min,取下,将抓仿干酷根悬浮液倾入砂芯漏斗中抽逮,可溶有机质较多的样品,可
再用饭仿超声淘洗,于砂芯漏斗中抽滤,最后用抓仿将干酪根洗至逮液无色为止。
如用5.2b氯仿淘选分离所得干酷根.则只需将砂芯漏斗中的干酪根用氯仿洗至滤液无色为止。
5.4冷冻、干操
将5.2a供形貌鉴定备用的干酷根,放入电冰箱内,于一5℃左右冷冻6h.取出。待冰融化后,于
真空千操箱内,在60℃下真空干燥,供镜质组反射率侧定项目备用。
b.将5.3所得的干酪根,风千,研细后,装入预先称重过的小瓶内,置于真空干燥箱里,在60c,
9.87X10'Pa(740mmHg)下,真空干燥2小时,取出,冷却后称重。供测试元素、红外分析备用.
5.5干酷根纯度检查
灰分测定:称取10-20mg干酪根,于预先恒重过的lOmL瓷柑塌内,放入高温炉,由低温升至
850℃灼烧30min。取出,在干燥器内冷却后,称重,再灼烧30min.冷却,称重,直至恒重(士。2mg),残
渣即为灰分含量。
b.灰分中铁含量的测定:将5.5a所得灰分连同柑塌置于50mL烧杯内,加1:1盐酸10^-15mL,
低温加热至微沸,使其充分溶解,冷却后,移人l00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后备用。
采用原子吸收法或比色法,测定出三氧化二铁(Fe,O,)的含量。
千酪根纯度计算
干酪根纯度按下列公式计算:
K=100一An·一(”
An=Ad+0.5xFc,O,··············。····················一(2)
FeS,=1.5XFe.0(3)
Q=A”一FeS.(4)
式中:K—干酪根纯度,%;
An—干酩根中总无机矿物含量,%;
Ad—千酷根中实测灰分含量,%;
FeS,—干酪根中硫化铁(FeS,)含量,%,
Fe,O,—干酷根中硫化铁(FeS,)灼烧成三氧化二铁(Fe,O,)含量,%;
口—千酷根中其他无机矿物含量,YO.
0252一87
质t要求
干酪根质量应符合表4要求:
表4‘
实测灰分<35
纯度>56
、
黄铁矿<月0
件他无机矿物<8
注惫事项
8·1碳酸盐岩加盐酸时应·少量分次加入,以防剧烈作用造成样品冒溢
8.2干酪根纯度检查,一般只作灰分mJl定,对实测灰分已符合干酪根质量要求的样品,可不必进行灰
分中铁含虽的测定和干酪恨纯度计妇。
8.3若千酷根灰分呈白色、灰白色。可能是硅或氟化物未除净。此时,即使实测灰分小于35%,亦务
必再用氢氟酸或盐酸处理除净。
8.4当由于黄铁矿含量高,干酪根纯度不符合质量要求时,可再用氯仿淘洗。
8.5酸处理和使用抓仿必须在良好的通风柜中操作。
附加说明:
本标准由中华人民共和国地质矿产部石油地质海洋地质局提出。
本标准由地质矿产部石油地质中心实验室归口。
本标准由地质矿产部石油地质中心实验室负责组织起草。
本标准委托石油地质中心实验室负责解释。
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