YS/T 1157.1-2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法

ICS77.150.70

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

—

YST1157.12016

粗氢氧化钴化学分析方法

:

第部分钴量的测定

1

ㅤㅤㅤㅤ

电位滴定法

Methodsforchemicalanalsisofcrudecobalthdroxide

yy

:

Part1Determinationofcobaltcontent

Potentiometrictitrationmethod

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS—

T1157.12016

粗氢氧化钴化学分析方法

:

第部分钴量的测定

1

电位滴定法

1范围

/的本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。

YST1157

。。

本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定测定范围为20.00%~55.00%

方法掩蔽锰电位滴定法

21

2.1方法提要

3+

,,。

试料在高氯酸及磷酸存在下将锰氧化为Mn形成磷酸锰而掩蔽共存元素锰的干扰在柠檬酸

2+3+

,,

盐存在的氨性溶液中用铁氰化钾溶液将Co氧化为Co过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准

滴定溶液进行返滴定。

2.2试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,,。

除非另有说明外分析中仅使用确认为分析纯的试剂所用水为实验室三级水或纯度相当的水

2.2.1氟化氢铵。

高氯酸(/)。

2.2.2=1.67mL

ρg

2.2.3磷酸(/)。

=1.69mL

ρg

氨水(/)。

2.2.4=0.90mL

ρg

盐酸()。

2.2.51+1

柠檬酸铵溶液(/)。

2.2.6300L

g

:(),(),,

2.2.7钴标准滴定溶液称取1.0000g金属钴wCo≥99.95%加入20mL硝酸1+1低温溶解后

(),,,,,

加入10mL硫酸1+1蒸至白烟冒尽取下冷却用水冲洗表面皿及杯壁加热溶解盐类冷却后移入

,,。。

1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含钴1mg

2.2.8铁氰化钾标准溶液

:,,,。

2.2.8.1配制称取5.6g铁氰化钾加约250mL水溶解过滤后用水稀释至1000mL混匀贮存于

棕色瓶中。

:,(),(),

2.2.8.2标定于200mL烧杯中加入30mL柠檬酸铵溶液2.2.630mL氨水2.2.4准确加入

(),。,(),

15.00mL铁氰化钾标准溶液2.2.8.1混匀在电位滴定仪上将氧化还原电极2.3.2放入烧杯在

不断搅拌下用钴标准滴定溶液()滴定至电位突跃最大即为终点。

2.2.7

():

按式计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子

1

V1

k=…………()

1

V2

式中:

———,;

k换算因子单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钴标准滴定溶液的体积数

———,();

V1返滴定所消耗钴标准溶液毫升数单位为毫升mL

1

YS—

T1157.12016

———,()。

V2加入铁氰化钾标准溶液毫升数单位为毫升mL

计算结果表示至小数点后四位。

,,;,

平行标定份所消耗的钴标准滴定溶液体积的极差值不应超过取其平均值否则重新

30.03mL

标定。

2.3仪器

,。

2.3.1电位滴定仪附搅拌装置

2.3.2与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。

2.4试样

2.4.1试样粒度不大于0.154mm。

,,

2.4.2分析试样预先按双方协商的条件烘干从烘箱中取出即迅速置于干燥器中冷却至室温后立即

称取。

2.5分析步骤

2.5.1试料

(),。

称取0.40g试样2.4精确至0.0001g

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

ㅤㅤㅤㅤ

2.5.3测定

(),。(),

2.5.3.1将试料2.5.1置于400mL烧杯中以少量水润湿加入0.2g氟化氢铵2.2.1加入

(),,,()、(),

20mL盐酸2.2.5盖上表面皿低温溶解样品后加入5mL高氯酸2.2.210mL磷酸2.2.3在

,,,

300℃以上加热至高氯酸浓白烟减少液面出现大量密集的气泡时取下表面皿继续加热至气泡逐渐消

,,,,,

失直至沿杯壁的液面无小气泡时即刻取下稍冷3min~5min用水冲洗表面皿及杯壁在不断摇动

,,,,。

下加热煮沸溶解盐类取下冷却移入200mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀

,