DB22/T 2992-2019 人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法

ICS67.050

B38

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2992—2019

人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品

残留量的测定超高效液相色谱串联质谱

法

Determinationof20pesticidesresiduesincludingthiabendazoleetcinginseng-Ultra

highperformanceliquidchromatography-tademmassspectrometry

2019-05-27发布2019-06-17实施

吉林省市场监督管理厅发布

DB22/T2992—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学。

本标准主要起草人：许煊炜、赵丹、梁爽、孟欣欣、逯洲、张敏、陈颖、朱艳萍、李月茹。

I

DB22/T2992—2019

人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的测定超高效液

相色谱串联质谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了人参中噻菌灵等20种农药及相关化学品残留量的超高效液相色谱串联质谱检测方

法。

本标准适用于生晒参和红参中噻菌灵、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、3-羟基

克百威、啶虫脒、涕灭威、克百威、甲萘威、乙霉威、烯酰吗啉、除虫脲、灭幼脲、甲氨基阿维菌素苯

甲酸盐、二甲戊灵、氟啶脲、哒螨灵和阿维菌素20种农药及相关化学品残留量的测定。

本标准方法检出限及定量限参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品采用乙腈－水均质提取，经氨基柱净化，超高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

4试验条件

环境条件温度在18℃～25℃，湿度在25%～75%。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1试剂

5.1.1水，GB/T6682，一级。

5.1.2乙腈（CH3CN，75-05-8）。

5.1.3甲醇（CH3OH，67-56-1），色谱纯。

5.1.4二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）。

5.1.5甲酸铵（HCOONH4，540-69-2），色谱纯。

1

DB22/T2992—2019

5.1.6氯化钠（NaCl，7647-14-5）。

5.2溶液配制

5.2.15mmol/L甲酸铵水溶液，称取0.315g甲酸铵，用水溶解后稀释至1000mL。

5.2.2二氯甲烷-甲醇混合液（95+5，V1+V2），950mL二氯甲烷和50mL甲醇充分混匀。

5.2.3甲醇-水混合液（50+50，V1+V2），500mL甲醇与500mL水混匀后超声脱气15min。

5.3标准品

20种农药及相关化学品标准物质信息见附录A。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液

分别准确称取一定量（精确至0.1mg）农药或相关化学品标准物质，用甲醇溶解，逐一配成100

µg/mL的单一标准储备溶液，低于-18℃条件下密封保存，使用期为6个月。

5.4.2标准中间溶液

分别准确吸取1mL20种标准储备溶液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，逐一

配制成浓度为10µg/mL的20种农药及相关化学品的标准中间溶液，4℃条件下避光保存，使用期

为1个月。

5.4.3混合标准使用溶液

根据表A.1中标准溶液浓度，用甲醇-水混合液（5.2.3）将20种农药或相关化学品稀释成系列

混合标准使用溶液，需现用现配，此标准溶液用于配制基质混合标准溶液。

5.5材料

5.5.1氨基固相萃取小柱，500mg/6mL(或性能相当的其它固相萃取柱)。

5.5.2微孔滤膜（尼龙），0.22µm。

6仪器设备

6.1超高效液相色谱－串联质谱仪，配有电喷雾离子源。

6.2电子天平，感量0.01g和0.0001g。

6.3离心机，不低于4000r/min。

6.4高速粉碎机。

6.5均质机，不低于20000r/min。

6.6恒温水浴锅。

6.7旋转蒸发仪。

6.8氮吹仪。

6.9涡旋仪。

6.10具塞离心管，50mL。

6.11样品筛，孔径250µm。

6.12浓缩管，50mL。

2

DB22/T2992—2019

6.13刻度离心管，15mL。

7样品

取不少于100g生晒参或红参样品用高速粉碎机（6.4）制成粉末，过250µm筛（6.11），充分

混匀后装入样品密封盒中低于-18℃密封保存，备用。

8试验步聚

8.1样品预处理

8.1.1提取

称取2g样品，精确至0.01g，于50mL具塞离心管（6.10）中，加入10mL水摇匀，浸泡30

min，加入20mL乙腈，于均质机中高速均质（20000r/min）1min，向离心管中加入2.5g氯化钠

（5.1.6），继续均质1min，密封后置于离心机（4000r/min）离心10min。吸取10mL上层有机

相于50mL浓缩管（6.12）中，60℃水浴中氮气吹至近干，用2mL二氯甲烷-甲醇混合液（5.2.2）

溶解残渣，盖上铝箔，待净化。

8.1.2净化

氨基柱固相萃取小柱（5.5.1）用5mL二氯甲烷-甲醇混合液进行预淋洗，当溶剂液面下降至填料

表面时，再倒入上述浓缩管中待净化溶液（8.1.1），用刻度离心管（6.13）接收，待液面下降至上层

填料表面，用10mL二氯甲烷-甲醇混合液分2次冲洗浓缩管并洗脱小柱，将刻度离心管中洗脱液于

40℃水浴中氮吹至近干，用甲醇-水混合液（5.2.3）定容至2mL，涡旋混匀过0.22µm滤膜（5.5.2）

后转移至进样瓶中待测。

8.1.3基质混合标准工作溶液的制备

称取7份空白样品，按8.1.1和8.1.2规定的方法处理，待洗脱液吹至近干后，分别用7个浓

度的标准工作液（表A.1）定容至2mL，过滤膜转移至进样瓶，用于建立基质标准曲线。

8.2仪器参考条件

8.2.1超高效液相色谱条件

8.2.1.1色谱柱：XB-C18柱，100mm×2.1mm（id），2.6µm或相当者。

8.2.1.2流动相：A.5mmol/L甲酸铵水溶液（5.2.1），B.甲醇（5.1.3），梯度洗脱条件见表1。

表1超高效液相色谱梯度洗脱条件

步骤总时间/min流速/mL/min流动相A（5mmol/L甲酸铵水）/%流动相B(甲醇)/%

100.4955

260.42080

36.10.4595

480.4595

58.10.4955

611