GA/T 1073-2013 生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT10732013

、、、

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙

、、、

醇乙醛丙酮异丙醇和正丁醇的顶空-

ㅤㅤㅤㅤ

气相色谱检验方法

,,,,,

HS-GCexaminationmethodsforethanolmethanoln-roanolaldehdeacetone

ppy

isoroanolandn-butanolinbloodandurine

pp

2013-06-28发布2013-06-28实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT10732013

、、、

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙

、、、

醇乙醛丙酮异丙醇和正丁醇的顶空-

气相色谱检验方法

1范围

、、、、、、

本标准规定了生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇乙醛丙酮异丙醇和正丁醇的顶空气相

-

色谱(HS-GC)检验方法。

、、、、、、

本标准适用于生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇乙醛丙酮异丙醇和正丁醇的定性及定量

分析。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

ㅤㅤㅤㅤ

3术语和定义

/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

4原理

,/(/);

利用此类化合物的易挥发性用顶空气相色谱氢火焰离子化检测器进行检测经

-HS-GCFID

,;,。

与平行操作的对照品比较以保留时间进行定性分析以峰面积为依据采用内标法或外标法定量测定

、

5试剂仪器及材料

5.1试剂

,(/—):

本标准所用试剂除另有说明外均为色谱纯试验用水为二级水见GBT66822008规定

)乙醇;

a

b)甲醇;

)正丙醇;

c

d)乙醛;

)丙酮;

e

)异丙醇;

f

g)正丁醇;

h)叔丁醇;

1

/—

GAT10732013

)(、、、、、):

i乙醇甲醇正丙醇乙醛丙酮异丙醇正丁醇对照品标准溶液分别精密称取对照品乙醇

(、、、、、),/(、、

甲醇正丙醇乙醛丙酮异丙醇正丁醇适量用水配成10.0mgmL乙醇甲醇正丙醇

、、、),,。

乙醛丙酮异丙醇正丁醇对照品标准储备溶液置冰箱中冷藏保存保存时间为个月试

6

验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得;

):,/叔丁醇对照品标

j内标物叔丁醇对照品标准溶液精密称取叔丁醇适量用水配制成5.0mgmL

,,。-2/

准储备溶液置冰箱中冷藏保存保存时间为个月将储备液用水稀释得mL

64.0×10mg

,,。

叔丁醇内标工作液置冰箱中冷藏保存保存时间为个月

3

5.2仪器和材料

仪器和材料包括:

):();

a气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器FID

):;

b分析天平感量0.1mg

)顶空自动进样器;

c

d)精密移液器;

)自动稀释仪;

e

)顶空小瓶;

f

g)硅橡胶垫;

h)铝帽;

)密封钳;

i

)恒温水浴锅;

j

)注射器()。

k1mL

ㅤㅤㅤㅤ

6检验

6.1定性分析

6.1.1案件样品制备

(),。

取待测血液或尿液100L及叔丁醇内标工作液500L置于顶空小瓶内盖上硅橡胶垫用密

μμ

,,。

封钳加封锅帽混匀待测

6.1.2添加样品及空白样品

/(、、、、、)

取0.01mmL乙醇或甲醇正丙醇乙醛丙酮异丙醇正丁醇标准溶液100L及叔丁醇内标

gμ

,()

工作液500L作为检测限添加样品另取空白血液或尿液100L及叔丁醇内标工作液500L作为

μμμ

。。

空白样品按上述操作与案件样品平行提取和分析

6.1.3气相色谱仪参考条件

,:

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

)色谱柱():()柱或等效色谱柱;

a1DB-ALC130m×0.32mm×1.8m

μ

色谱柱():()柱或等效色谱柱;

2DB-ALC230m×0.32mm×1.2m

μ

色谱柱():/(目)玻璃柱或等效色谱柱;

35%Carbowax20MCarboack80-1202m×2mm

p

):()():;():,/

色谱柱温程色谱柱和色谱柱恒温色谱柱初始温度以程

b1240℃370℃50℃min

,;

序升温至170℃保持5min

)进样口温度:;

c150℃

2

/—

GAT10732013

)检测器温度:;

d250℃

):,;

e载气高纯氮气纯度大于等于99.999%

)柱流量://。

f4mLmin~8mLmin

6.1.4进样

6.1.4.1顶空自动进样器进样

,、。

将样品置于顶空自动进样器样品架上顶空自动进样器自动加热进样顶空自动进样器参考

条件:

)加热箱温度:;

a65℃

)定量环温度:;

b105℃

)传输线温度:;

c110℃

):(、),();

d气相循环时间3.5min色谱柱1色谱柱28.5min色谱柱3

)样品瓶加热平衡时间:;

e10.0min

)样品瓶加压时间:;

f0.10min

)定量环充满时间:;

g0.10min

)定量环平衡时间:;

h0.05m