WS/T 26-1996 尿中汞的冷原子吸收光谱测定方法(二) 酸性氯化亚锡还原法

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中华人民共和国卫生行业标准

WS/T261996

尿中东的冷原子吸收光谱测定方法

（二）酸性氯化亚锡还原法

Urine一－Determinationofmercury-Cold

atomicabsorptionspectrometricmethod一

IlAcidicstannouschloridereductionmethod

1996-10-14发布1997-05-01实施

中华人民共和国卫生部发布

中华人民共和国卫生行业标准

尿中东的冷原子吸收光谱测定方法

WS/T26一1996

（二）酸性氯化亚锡还原法

Urine-Determinationofmercury-Cold

atomicabsorptionspectrometricmethod-

nAcidicstannouschloridereductionmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了尿中隶的冷原子吸收光谱测定方法（二）酸性氯化亚锡还原法。

本法最低检测浓度为o.0008mg/L。

本标准适用于正常人和接触隶蒸气及各种无机隶、有机柔化合物的工人尿中总柔的测定。

2原理

尿样加硫酸、高锤酸饵于50℃消化破坏尿中有机物质，使结合态乘转变为隶离子，再用氯化亚锡还

原成元素态柔被空气流送入测柔仪的检测管内测量吸光度定量。

3仪器

3.1测秉仪。

3,2大型气泡吸收管或隶蒸气发生瓶。

3.3聚乙烯塑料瓶，100mL。

3.4尿比重计。

3.5玻璃仪器和塑料器皿均用1十l硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。

4试剂

本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。

4,1实验用水z为去离子水或全玻璃蒸锢器重蒸的水。

4.2硫酸，P2o=l.84g/mL。

4.3硝酸，P2o=l.42g/mL

4.4高锺酸饵溶液，50g/L。

4.5盐酸楚胶溶液，200g/L。

4,6酸性氯化亚锡溶液，200g/L，临用前以1+99硫酸溶液配制。

4.7隶保存液：称取0.1g重锚酸饵（K2Cr201），溶于lL5+95硝酸中。

4,8柔标准贮备液z称取0.1354g氯化乖（HgCl2）榕于100mL柔保存液（4.7）中，此液1mL=

1mgHg2+。

4.9隶标准应用液z用柔保存液（4.7）把隶标准贮备液（4.8）稀辑成1mL=O.2µgHg2+的溶液，放冰

箱内可保存一个月。

中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施

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4,10质控样：用标准尿样、加标模拟尿、接触者提合尿或加标正常人？昆合尿作质控样。

5果样、运输和保存

用聚乙烯瓶收集一次尿样，当日测量比重后测定。

6分析步辍

6,1仪器操作条件

检查测隶仪与隶发生瓶衔接部位是否漏气，按说明书的要求调整好测隶仪。

6,2样品处理

6,2,1尿样振摇均匀后，取2.5mL加至大型气泡吸收管中。

6,2,2加2mL高锤酸挥榕液，加1mL硫酸i昆匀，放置5min，放于45～50℃水浴或恒瘟箱中保温2h;

取出，振摇下滴加盐酸捏牍溶液至褪色，敞口放置20min。

6,3标准曲线的绘制

6,3.1取4只大型气泡吸收管，按下表配制标准管。

隶标准管的配制

管号。123

乘标准应用液（4.的，mL。o.51.01.5

水，mL2.52.01.51.0

。1.02.03.0

采含量，问

6.3-2按6.2.2条操作。

6,3-3将各管依次连接到测隶仪上，用滴管迅速加入1mL酸性氯化亚锡梅液（4.6），立即连通抽气

路，读取最大吸光度，待指针回零后，再进行下管样品测定。以各管中隶含量为横坐标，测得的吸光度减

去空白值为纵坐标，绘制标准曲线。

6-4测定

将按6.2.2条处理好的尿样按6.3.3条测定，读出的吸光度减去空白值由标准曲线查得样品管中

隶的含量。在测定前后以及每测10个样品后，测定一次质控祥。如遇到尿样中乘含量高，吸光度超出线

性范围时，可重测一份原样，在过剩高锚酸何被起股还原后，加水稀释到10mL，取出一部分进行测定。

最后乘以稀择倍数。

7计算

7.1按式(1）计算尿样换算成标准比重(1.020）下放度的校正系数是。

k1.020一1.000

一…(1)

一实测比重－1.000

7,2按式（2）计算原中柔的放度。

X＝号×h…(2)

式中：X一一尿中柔的浓度，mg/L;

m一一样品管中的含量，µg;

V一一分析时所取尿样体积，mLo

2

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说

明

a.1本法的检测限为o.0008mg/Lo测定

范

围

0

.

0

0

2

～

o

.

3

用

。

变

异

系

数

为

2

.7%~s.l%（尿隶放度

0.02~O.180mg/L,n＝肘。

a.2接触者尿样采集时间不

限

。

采

尿

样