T/QAS 015-2020 复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

范围:本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥中钙、镁含量的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。 本文件适用于复混肥中钙、镁含量的测定; 主要技术内容:4原理复混肥样品用硝酸+高氯酸进行消解、冷却、定容、干过滤后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出钙、镁离子浓度，计算得到复混肥中钙、镁含量。5试剂本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682中规定的一级水。5.1硝酸（优级纯）。5.2高氯酸（优级纯）。5.3标准溶液：钙、镁的标准储备液浓度均为1000 mg/L，按GB/T 602 配制或购买有证标准溶液。6仪器和设备6.1光谱仪：电感耦合等离子体发射光谱仪。6.2电子天平：感量±0.0001g。6.3实验室用样品粉碎机。7仪器工作条件7.1仪器工作参数可参考资料性附录A。7.2分析波长7.2.1钙分析波长：315.887nm；7.2.2镁分析波长：280.270nm。8取样代表性样品的取样按GB/T 6679标准中规定内容执行。9样品制备取具有代表性样品200 g，用四分法将试样缩分至100 g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目（0.149mm）筛后，置于样品袋中备用。10试验步骤10.1样品前处理称取样品约1.0 g （精确至 0.0001 g），置于 400 mL高型烧杯中，加入 7.5 mL硝酸，加热消解至2mL~3 mL。取下冷却后加入 2.5 mL高氯酸，盖上表面皿缓慢加热至冒白烟，然后继续加热至溶液呈淡色清液，冷却至室温，转移至 250 mL容量瓶中定容，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，滤液为试样待测液。同时制备全程序空白溶液。10.2混合标准溶液配制按表1吸取1 000 mg/L钙标准溶液和 1 000 mg/L镁标准溶液至100mL容量瓶，用全程序空白定容、摇匀配制标准工作曲线。表1混合工作曲线溶液项目标准储备溶液标准溶液1234567Ca1.0mg/mL移取标准溶液体积/mL00.501.002.003.004.005.00工作曲线溶液浓度/（μg/mL）051020304050Mg1.0mg/mL移取标准溶液体积/mL00.501.002.003.004.005.00工作曲线溶液浓度