T/GZHG 032-2022 磷矿石中稀土含量的测定

主要技术内容:3 原理试样经氢氧化钠和过氧化钠熔融后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀。在溶液中加入三乙醇胺络合铁、铝，加入EGTA络合钙、钡，沉淀用氢氧化钠溶液和水洗涤。浓硝酸加热溶解上述沉淀，经冷却后定容，采用电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪测定16种稀土元素含量。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中的一级分析实验室用水。4.1 氢氧化钠：分析纯。4.2 过氧化钠：分析纯。4.3 硝酸：优级纯。4.4 氢氧化钠：分析纯。4.5 三乙醇胺：分析纯。4.6 乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）：分析纯。4.7 氢氧化钠溶液（10g/L）：准确称取1g氢氧化钠（4.4）溶于100mL水中。4.8 氢氧化钠溶液（100g/L）：准确称取10g氢氧化钠（4.4）溶于100mL水中。4.9 三乙醇胺溶液（5%）：准确量取5mL三乙醇胺（4.5），用水定容至100mL。4.10 EGTA溶液（0.1mol/L）：称取3.8gEGTA（4.6）于100mL烧杯中，加入50mL水，低温加热，搅拌下滴加氢氧化钠溶液（4.8）至刚好溶解，冷却至室温，加水约至100mL。4.11 稀土标准储备溶液：市售含16种稀土元素（La，Ce，Pr，Nd ，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc）的有证标准溶液，浓度为100μg/mL。4.12 稀土标准中间溶液：准确吸取1.0mL稀土标准储备溶液（4.11），于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.3），用水定容至200mL，此为500μg/L的稀土标准中间溶液。4.13 液氩或高纯氩气：纯度≥99.999%4.14 高纯氦气：纯度≥99.999%5 仪器与设备5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）5.2 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）5.3 分析天平：感量0.0001g。6 样品的制备磷矿石经研磨，过200目的筛子后，在105℃烘箱中烘至恒重（约2h~4h），并置于干燥器中，冷却至室温，备用。7 试样溶液的制备7.1 取3g氢氧化钠置于刚玉坩埚底部，准确称取试样1g，精确到0.0001g，置于刚玉坩埚中，再覆盖2g过氧化钠于顶层，加盖，置于高温炉中，从室温升至700℃恒温2min，取出冷却。7.2 将熔融物（7.1）置于预先盛有1