GB/T 21838.4-2008 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法

lCS77．040．10

H22

瘩亘

中华人民共和国国家标准

21838．4—2008

GB／T

金属材料硬度和材料参数的仪器化

压痕试验第4部分：金属和

非金属覆盖层的试验方法

Metallicmaterials--Instrumentedindentationtestforhardnessand

materials

methodformetallicand

4：Testnon—metallic

parameters--Partcoatings

(ISO14577—4：2007，MOD)

2008-05—13发布2008-1

1-01实施

丰瞀粥鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111

21838．4—2008

GB／T

目次

前言………………·…………··……………Ⅲ

引言………………···…………·…·……·…Ⅳ

1范围…·……………………．……．．．……．1

2规范性引用文件……………．…．……·…·……………．．1

3符号和说明………………·……．…．．…-．1

4试验机的检验和校准…·………………．．2

5试样…·………··-……··………．…-．……3

5．1总Ⅲ0…··…·-·…··………··………………···…····-·--…····…···········…．…rr．-…-··……．．…-．．…3

5．2表面粗糙度…·……·…·………………4

5．3抛光·…··…--·…···…·…··…····……···………………·……………···…．……．·········…．．．．．．．-．一4

5．4试验面清洗……………·……………．．4

5．5色漆和清漆的特别要求……·…………·……………，5

6试验方法……………………．…………．．5

6．1试验条件…………·………·…·……·…………．……．5

6．2试验程序……·…·………………··……·………．……7

7覆盖层表面压痕试验的数据分析和结果评估………·……··……··…···……．．……．．9

7．1总ⅢⅡ--·…···--·…···…·…··…···…···…·…··…········……·…···…………．．…···…·……．．．．．．．．9

7．2覆盖层压痕模量·…·…………·………10

7．3覆盖层压痕硬度·…·………·………·………………．．11

8试验报告………………12

附录A(规范性附录)机架柔度校准程序…………·………·……．……14

附录B(规范性附录)接触点和完全弹性范围··……·………··…………·……………17

参考文献…………····…····…·…………·………………．．19

21838．4—2008

GB／T

刖昌

GB／T

21838{(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验》分为如下四个部分：

——第1部分：试验方法；

——第2部分：试验机的检定和校准；

——第3部分：标准块的校准；

——第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法。

本部分为GB／T21838的第4部分。

本部分修改采用国际标准Is0

14577—4：2007《金属材科硬度和材料参数的仪器化压痕试验第

4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法》(英文第1版)。

本部分在文本结构和技术内容方面与ISO14577—4：2007一致，为了便于使用，做了下列修改：

——用“GB／T

21838的本部分”代替了“IsO14577的本部分”；

——用小数点“．”代替英文采用的小数点逗号“，”；

——删除了国际标准的前言；

——在第2章“规范性引用文件”中直接引用了与ISO

14577—4：2007中引用的国际标准相对应的

我国国家标准。

本标准的附录A和附录B是规范性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：上海市纳米技术孵化基地、上海材料研究所、钢铁研究总院。

本标准起草人：沙菲、王滨、巴发海、高怡斐。

Ⅲ

21838．4—2008

GB／T

引言

覆盖层的弹性和塑性性能是确定覆盖层产品质量的重要指标，实际上许多产品表面增加覆盖层是

为了提高其耐磨性，而高的硬度通常是提高耐磨性的前提。覆盖层硬度的测量常被作为一种质量控制

手段。杨氏模量对覆盖层组分设计中的应力计算很重要。如，覆盖层抵抗外力的能力是覆盖层部件的

一个重要特性。

采用仪器化压痕试验可以相对简单地测定块体材料的硬度和压痕模量。然而，当在覆盖层表面进

行压痕试验时，基体材料的性能对试验结果有影响，影响的程度取决于试验力、覆盖层性质和厚度等。

GB／T21838本部分的目的是提供可忽略基体影响和可测量这些基体影响的试验条件的指南，以

及可能从复合测量中得出覆盖层性能的分析方法。有时，覆盖层性能也可通过在其横截面上测量直接

得到。

Ⅳ

21838．4—2008

GB／T

金属材料硬度和材料参数的仪器化

压痕试验第4部分：金属和

非金属覆盖层的试验方法

1范围

GB／T

21838本部分规定了金属和非金属覆盖层硬度和材料参数的仪器化压痕试验方法，它特别

适用于纳米／显微范围内薄的覆盖层试验。

当在试样表面进行压痕试验时，本方法仅限于单层覆盖层，但如果相对于压痕尺寸来说，每一层的

厚度足够大或梯度足够小，则也可在其横截面上测量梯度和多层覆盖层材料的性能。

本标准不限定材料的类型，它适用于金属、非金属和有机覆盖层。

仅在使用顶端曲率半径足够小、足以使覆盖层产生塑性变形的棱锥或圆锥形压头时，可应用本部分

进行硬度测量。对粘弹性或易发生蠕变的材料，试验时间对其硬度测量影响很大。

注1：GB／T21838．1、GB／T21838．2和GB／T21838．3规定了在所有力和位移范围内块体材料的仪器化压痕试验

方法。

注2：如果压痕深度很小以致于在任何可能情况下能忽略基体材料影响而将覆盖层当作块体材料时，不需要采用

本标准，此时要给出试验的限制条件。

注3：这里采用的分析中未考虑压痕的凸起或凹陷。使用原子力显微镜评价压痕的形状以确定压痕周围表面的凸

起或凹陷，这些表面效应导致分析中接触面积的低估(凸起)或高估(凹陷)，进而可能影响测量结果。凸起通

常发生在完全加工硬化的材料上。由于覆盖层塑性变形区域中应力的约束，软的延性好的薄覆盖层材料更

易形成凸起。据报道测量硬度时凸起材料会导致实际接触面积的增加，而这种影响对压痕模量的测量不明

显，因为产生凸起材料的刚性偏低[1，2]。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB／T

21838的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB／T3505产品几何技术规范表面结构轮廓法表面结构的术语、定义及参数

3505--2000，ISO

(GB／T4287：1997，MOD)

GB／T9271色漆和清漆标准试板(GB／T9271—1988，ISO1514：1984，MOD)

GB9278—1988，ISO

9278涂料试样状态调节和试验的温湿度(GB／T3270：1984，MOD)

GB／T13452．2—1992，IsO

13452．2色漆和清漆漆膜厚度的测定(GB／T2808：1974，MOD)

21838．1

GB／T2008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分：试验方法

(ISO

14577—1：2002，MOD)

GB／T

21838．2金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分：试验机的检验和校准

(GB／T21838．2—2008，ISO14577—2：2002，MOD)

GB／T21838．3金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块的校准

21838．3—2008，ISO

(GB／T14577—3：2002，MOD)

3符号和说明

GB／T21838．1、GB／T21838．2和GB／T

21838．3以及表1中的符号和说明适用于本部分。

21838．4—2008

GB／T

表1符号和说明

符号说明单位试验报告中要求

F试验力mN√

A。(^。)从压头顶端到h。处的压头投影接触面积圳nz

Ho覆盖层的压痕硬度GPa√

压头的泊松比‘

V3试样的泊松比

接触面积等效半径Hm

tc覆盖层厚度“m√

cf机架柔度pm／mN√

e接触柔度(试样)／1m／mN

C。总的测量柔度卜m／mN

E杨氏模量GPa

E。。覆盏层的平面应变压痕模量。GPa

En+平面应变压痕模量GPa√

Ef约化弹性模量GPa

Ra3505)

评定轮廓的平均线高度的算术平均偏差(见GB／Tpm

8对金刚石压头H一0．07

bE。。=Err。(在．／t。一0点)

4试验机的检验和校准

试验机应按照GB／T21838．2和附录A进行校准。

为证明压头不需要进行重新直接检验和压头顶端无缺陷或污物，应使用标准物质对其进行间接检

验。如果这些最初的压痕结果显示压头有污物或缺陷，在下一步试验前，压头宜按GB／T21838．1建议

的步骤清洗。建议清洗后使用大于400倍的光学显微镜检查压头或压痕的亚微米级的缺陷或污物，发

现损坏压头应根据GB／T

21838．2进行更换，新压头使用前应进行机架柔度cr的测定和面积函数A。

(^。)的检验，见图1。

在开始压痕试验循环之前，仪器化压痕试验机应达到所要求的机械和热稳定性，见6．2。

压痕试验可根据覆盖层和基体系统需要的最优化的弹性和塑性变形来选择各种不同形状的压头。

典型的压头形状是维氏、玻氏、锥形、球形和直角立方体。

对覆盖层塑性性能的测量，建议使用尖锐的压头，覆盖层的厚度越小，所选用的压头宜越尖锐。对

覆盖层弹性性能的测量，如已知其面积函数，则可使用任何形状压头。如仅测量覆盖层的弹性性能，在

可能的条件下，建议在完全弹性范围内进行压痕试验，以避免覆盖层出现开裂、凸起和高的蠕变变形。

在试验力较大时，顶端曲率半径大的压头(或半径大的球形压头)比顶端曲率半径小的压头更易在覆盖

层内产生完全弹性变形。曲率半径太大，表面状况(表面粗糙度、表面层等)对不确定度的影响将很大；

曲率半径太小，塑性变形开始前的最大试验力或位移将很小。可根据初步试验或模型优化试验条件

(见7)。

2

21838．4—2008

GB／T

注：标准压头是经过校准的、使用频次很低的压头，只用于通过间接检验检查试验机和压头的测量标准。

图1间接检验失败时应对措施的流程图

5试样

5．1总则

如可能，应尽量减少试样表面的加工，若试样表面状况满足5．2、5．3和5．4的要求，试验宜在试样

接收状态下进行。

3

21838．4—2008

as／x

试样应采用与测定或检验试验机机架柔度同样的方法进行固定，试验面应垂直于压头轴线，拟试验

位置处的平面与压头轴线的垂直面的倾角小于士5。。

注：测定该倾角的方法可包括用高倍显微镜观察并测量试样表面两点间焦平面问的距离，从镜头的焦距知识可得

到该倾角的估计值；对非球形压头，可在实际试验中通过观察压痕的形貌求出倾角。

5．2表面粗糙度

压痕深度的减小将导致粗糙表面上压痕试验结果的离散。显然当表面粗糙度值Ra接近于压痕深

度时，由于压痕在试验面上峰和谷位置的不同，接触面积相差很大。最终的表面粗糙度值宜根据经验和

设备而定，表面粗糙度值Rn宜尽可能小于最大压痕深度的5％。

注I；对玻氏压头，试验面的法线与压痕轴线的角度大于7。时会使试验结果产生较大的误差“]。压痕轴线和接融

点处的表面法线的夹角对试验结果影响更大。对粗糙表面，该角度与试样表面法线和压痕轴线的夹角明显

不同，见注2。

注z：虽然在表面上遇到最大峰值的可能性很小，但是Ra还是被推荐作为实用且容易理解的表面粗糙度参数，值得

注意的是，Ra是个平均值，其单个的峰值和谷值可能比Ra值大得多。研究覆盖层表面租糙度模型可得出，

对于任意Ra值都有两种极限情况。当表面粗糙度的“波长”(在覆盖层试验面的平面内)比压头顶端曲率半

径大得多时，试验力压入时的响应是由该处覆盖层的表面曲率半径决定的；当波长远小于压头顶端曲率半径

时，压头与粗糙面接触，其结果近似于样品表面存在一个较低模量的覆盖层。

注3：当在试样接收状态下进行试验时，由于试样表面可能有各种缺陷，如试验机配有压痕在线成像系统，建议选择

远离这些缺陷的“平坦”区域进行试验。

粗糙度轮廓测量仪探针半径宜与压头半径相近。如采用原子力显微镜测定某一扫描区域的表面粗

糙度值Ra，扫描面积的大小由客户与试验者协商确定，建议扫描面积为10pm×10pm。

如试验机具备观察表面形貌的功能，可在试验前选择满足倾角和表面租糙度要求的试验面进行试

验，而不使用平均的倾角和表面粗糙度。

5．3抛光

试验面机械抛光可能导致加工硬化和(或)表面残余应力状态的变化，从而影响硬度的测量。对陶

瓷尽管机械抛光可能产生表面缺陷，但其对表面性能的影响比金属少。研磨和抛光应使前一工序产生

的应力被后一工序去除，最终工序应使用粒度级别与试验中压痕深度相当的抛光剂，如可能，宜采用电

化学抛光。

注I：许多覆盖层表面复制着基体的抛光表面，如果可以这样，那么通过保证基体有一个适当的抛光表面可减少试

验面制备工艺，清除了覆盖层试验面制备的必要性。然而在一些情况下，改变基体表面粗糙度可能影响覆盖

层的其他性能，因此使用这种方法时宜注意。

注2：覆盖层中通常存在较大的残余应力(如由于覆盖层和基体之间热膨胀系数不匹配和(或)覆盖层沉积工艺而

产生的应力)，因此通常无法期望得到一个无应力表面。此外，覆盖层中一般都存在应力梯度，这样在试验面

制备过程中去除过多的材料可能导致其明显偏离原始表面状态。

注3：抛光将减少覆盖层厚度，因此当在覆盖层表面进行压痕试验时其基体效应将增大，此时数据分析需要知道准

确的覆盖层厚度，抛光后需重新测量覆盖层厚度。这里再次强调尽量减少试样表面加工的必要性。

5．4试验面清洗

通常，若试验面无明显的表面污物，宜避免表面清洗。如要求清洗时，应采用对表面损坏最小的方

法，如：

——使用干的、无油的过滤气体；

——使用净化的含有CO。微粒的气体(注意表面温度不能低于露点)；

——使用溶剂清洗(化学试剂与试样应不起反应)，然后使其干燥。

如果这些方法无效且试验面很牢固，试验面可以用浸泡在溶剂中的无绒布擦洗以去除夹杂在上面

的灰尘，试验面应按上面方法清洗。超声方法会造成或增加覆盖层的损坏，使用时宜注意。

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21838．4—2008

GB／T

5．5色漆和清漆的特别要求

5．5．1基体材料

允许采用的基体材料是钢、玻璃、铝、塑料和木材。按5．5．2和5．5．3的规定制备试验试板，试验面

不能有可见损伤；如果样品取自覆盖层产品，注意取样面宜平整且切割时不能弯曲；当受力时，试验试板

不宜出现屈服或振动。

牢固固定小样品以避免其在试验过程中发生变形。

5．5．2基体材料的制备和涂覆

基体材料应按GB／T

9271的规定进行制备和按照试验产品或系统涂覆程序进行涂覆。当测定材

料的确切数值时，覆盖层厚度宜大于压痕深度的10倍。

5．5．3试验覆盖层的烘干和状态调节

覆盖层试验试板宜在设定时间和状态下(在GB／T9278规定的标准状态下至少存放24h)烘干、硬

化和老化。覆盖层厚度宜按GB／T13452．2规定的任一方法进行测定。

6试验方法

6．1试验条件

6．1．1应根据所测量的覆盖层和所用的仪器参数选择压头几何形状、最大试验力和(或)位移以及试验

循环，见图2。

仅当样品发生塑性变形且试验力卸除后存在残余压痕时，硬度值才有效。

注1：硬度测量时一般选用小曲率半径(<250

nm)的玻氏压头，模量测量时一般选用大曲率半径(<25”m)的压

头。在特定情况下，可以通过施加试验力值的变化来避免更换压头。可按照附录B中的公式估计弹性变形

范围。

注2：7．3的注4给出了简单应力分析的实例。

21838．1--

6．1．2在覆盖层表面或横截面内进行多点压痕试验时，压痕的定位和间距应满足GB／T

2008中7．7的要求。

注3：覆盖层各向异性可能很明显，因此试验位置和试验面(表面或横截面)的选择对压痕硬度值的测量有很大影

响，对模量值的测量有时也有很大影响。

6．1．3按照GB／T21838．1

2008中7．4的规定选择仪器化压痕试验参数，影响测试结果的覆盖层和

基体参数如下：

a)基体材料硬度、杨氏模量和泊松比；

b)覆盖层厚度；

c)表面粗糙度值；

d)覆盖层和基体的结合力(宜避免覆盖层分层)。

如要进行两个或多个试样试验结果的直接比较，以上这些参数宜保持恒定。

要考虑所测材料参数与时间的关系。

注1：结合力影响硬度值和杨氏模量值阻…。

注2：除硬度和模量外，试样参数的变化影响其值的测试。如果压痕深度远小于覆盖层厚度，或者对选定样品的覆

盖层厚度可以合理估计，并且各个测试点上的估算值一致，则不测量实际厚度也可测出耳和H。。然而，如

果要比较的性能参数是相对压痕深度的函数，则必须测量实际厚度，临界值取决于覆盖层和基体性能之比。

测量不同厚度的覆盖层性能时应使用规范化程序。

5

21838．4—2008

GB／T

a)覆盖层的压痕硬度测量

图2测量覆盖层性能的压头几何形状和压痕参数选择流程图

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21838．4—2008