T/QAS 014-2020 肥料中氯离子含量的测定 电位滴定法

范围:1范围 本文件规定了电位滴定法测定肥料中氯离子的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。 本文件适用于肥料中氯离子含量的测定，方法检出限为0.03%; 主要技术内容:4原理肥料样品用水煮沸、溶解、冷却、定容、离心分离后，取上清液用电位滴定法测定硝酸银消耗量，计算氯离子含量。5试剂本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T 6682中规定的一级水。5.1硝酸银滴定储备液（0.1mol/L）：按GB/T 601配制及标定。5.2硝酸银滴定液（0.02mol/L）：用硝酸银滴定储备液（0.1mol/L）稀释5倍所得。6仪器和设备6.1电位滴定仪：银离子检测电极。6.2离心机：转速不小于6000r/min。6.3实验室用样品粉碎机。6.4电子天平：感量±0.0001g。7取样代表性样品的取样按GB/T 6679标准中规定内容执行。8样品制备取具有代表性样品200 g，用四分法将试样缩分至100 g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目筛后，置于样品袋中备用。9试验步骤9.1试样提取称取1g~5g（精确到0.0001g）（称样量范围见表1）粉碎的试样于250 mL烧杯中，加水100 mL，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿，电炉加热微沸5 min，取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容，摇匀后，量取约50 mL样品溶液于离心管中，在6000 r/min转速下离心3 min，精确移取25 mL上清液于滴定杯中，加适量超纯水浸没电极待测。表1 称样量范围氯离子含量（ω）/%ω＜55≤ω≤9ω＞9称样量/g5319.2测定使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液，记录体积V（mL）