T/YNRZ 019-2025 石斛 水浸出物和醇浸出物的测定

本文件规定了石斛 水浸出物和醇浸出物测定的术语和定义、原理、仪器和器皿、试剂、操作步骤、结果计算、精确度等内容。 本文件适用于采用粗纤维仪测定石斛水浸出物和醇浸出物的含量。 1术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 1.1 水浸出物 water extract 在规定条件下，用水提取样品中溶解于水的所有物质。 1.2 醇浸出物 alcohol extract 在规定条件下，用乙醇提取样品中溶解于乙醇的所有物质。 2原理 利用粗纤维仪的自动化功能，用水（乙醇）回流提取，再经过滤、冲洗、干燥、称量浸提后的石斛残渣，计算水（乙醇）浸出物含量。 3仪器和器皿 3.1 分析天平：感量0.1 mg。 3.2 粗纤维测定仪。 3.3 砂芯坩埚：孔径40 μm～100 μm。 3.4 电热恒温干燥箱：温控105 ℃±5 ℃。 3.5 干燥器：内盛有效干燥剂。 3.6 研磨机。 样品筛：孔径≈0.85 mm、孔径≈0.25 mm。 4试剂 4.1 水：GB/T 6682中规定的二级水。 4.2 乙醇（AR）：≥99.7%。 4.3 海砂（CP）。 5操作步骤 5.1样品制备 5.1.1干燥 将采收的新鲜石斛去除叶子、叶鞘等营养器官，用清洁的湿布擦拭去杂后的石斛茎秆2～3遍后切片或切段，放置于清洁干燥的磁盘中置于50 ℃的电热恒温干燥箱（3.4）内，恒温烘干。 5.1.2研磨 用研磨机（3.6）将干燥的石斛样品适当磨碎。 5.1.3过筛 对研磨好的样品过筛（3.7），选取过0.85 mm孔径(20目）样品筛的试样装入自封袋密封，置于干燥器（3.5）中备用。 5.2砂芯坩埚和海砂准备 将洁净的砂芯坩埚（3.3）置于105 ℃±5 ℃的电热恒温干燥箱（3.4）内，烘干至恒重，取出后置于干燥器（3.5）内冷却至室温，再将其称重（精确至0.1 mg）、编号记录，再称取3 g（精确至0.1 mg）的海砂,记录砂芯坩埚和海砂重量（m1），将海砂平铺于干燥后的砂芯坩埚（3.3）底部备用。 5.3测定 准确称取20目的试样2 g(m2,精确至0.1 mg)于砂芯坩埚（5.2）中，加入水或乙醇100.00 mL，使用粗纤维测定仪加热至沸腾，保持微沸1 h后静置至冷却，打开抽滤开关将浸提液抽掉，再加入水或乙醇进行清洗、抽滤，重复清洗