T/ZNX 031-2023 水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

主要技术内容:8 分析步骤8.1 提取方法水样：移取10 mL试样，放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50 mL 离心管中，加10 mL乙腈，在旋涡混合器上混合1 min，静置15 min后，取上层清液2 mL，0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。鱼类：称取2 g试样，放入50 mL 离心管中，加入20 mL乙腈，用高速组织捣碎机在15 000 r/min均质提取30s，再用超声提取15 min。在4000 r/min 离心3 min，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干，加入5 mL甲醇/水（5:95, v/v），待净化。8.2 净化方法在HLB（200 mg × 6 mL）固相萃取柱中分别加入4 mL甲醇和4 mL纯水进行预淋洗，将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中，再加入5 mL甲醇/水溶液（甲醇:水=3:7，v/v）洗涤，最后用5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=8:2,v/v）洗脱，以约1.0 mL/min的流速收集洗脱流出液，于40 ℃水浴中旋转浓缩约至0.5 mL，于35 ℃下氮气吹干，2 mL甲醇溶解残渣，0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。8.3 液相色谱-串联质谱测定8.3.1液相色谱条件色谱柱使用HSS Cyano，1.8 μm, 100 mm × 2.1mm (内径) 或相当者。柱温设置为40℃，进样量为5 μL， 流动相及梯度洗脱条件见表1