GB/T 10722-2003 炭黑 总表面积和外表面积的测定氮吸附法

ICS83040.30

G49巧黔

中华人民共和国国家标准

GB/T10722-2003

代替GB/T10722-1999

炭黑总表面积和外表面积的测定

氮吸附法

Carbonblack-Determinationoftotalandexternalsurfacearea

bynitrogenadsorption

2003-10-11发布2004-05-01实施

中华人民共和匡

国家质量监督检验检疫总肩

GB/T10722-2003

前言

本标准修改采用ASTMD6556:2000a《炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法))(英文版)。

本标准代替GB/T10722-1999《炭黑比表面积测定氮吸附方法》，因为原标准在技术上已落后。

本标准根据ASTMD6556:2000a重新起草。为了方便比较，在资料性附录B中列出了本国家标

准条款和ASTM标准条款的对照一览表。

由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用ASTM标准时进行了修改。这些技术性差异

用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录C中给出了技术性差异及其原因的一览

表以供参考

为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改:

—将1.3的警示语言放在正文标题下面;

—对表1进行了格式性修改;

本标准与GB/T10722-1999的主要技术差异:

—标准的名称由“炭黑比表面积测定一氮吸附方法”改成了“炭黑总表面积和外表面积的测定氮

吸附法”;

—由于采用的方法不同，使用的仪器也不同故标准文本内容发生了重大变化(1999版的第3章

~第21章;本版的第3章~第12章);

—增加了炭黑多点表面积和炭黑外表面积的计算方法(见10.4和10.5);

—增加了资料性附录“标准参比炭黑的NSA值和STSA值”(见附录A);

—增加了资料性附录“本标准章条编号与ASTMD6556:1900a章条编号对照”(见附录B);

—增加了资料性附录“本标准与ASTMD6556:1900a技术性差异及其原因”(见附录C)

本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。

本标准起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。

本标准主要起草人:代传银、余艳。

本标准所代替标准的历次版本发布情况:

-GB/T10722-1989,GB/T10722-1999,

GB/T10722-2003

炭黑总表面积和外表面积的测定

氮吸附法

价告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了用Brunauer,Emmett,Telter(B.E.TNSA)的多分子层吸附理论多点法测定总表面

积和外表面积的原理、意义、用途、试剂、材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告

本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑

本标准也适用于白炭黑

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB3778橡胶用炭黑

GB/T3782乙炔炭黑技术条件

GB/T7044色素炭黑

HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件

3术语与定义

氮吸附表面积(NSA)nitrogensurfacearea(NSA)

按B.E.T理论，由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积。

仁GB/T77673

3.2

统计吸附层厚度表面积(STSA)statisticalthicknesssurfacearea(STSA)

使用deBoer理论和炭黑模型，由氮吸附数据计算出的外表面积

[GB/T77671

4原理

在液氮温度下，以炭黑从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表面积通过

吸附参数可以计算得出NSA值和STSA值。

5意义及用途

本试验方法是在多点氮吸附基础上测定炭黑的总表面积和外表面积。以B.E.T理论为基础测定

包括孔径小于2nm的微孔在内的总表面积;以统计吸附层厚度法为基础测定的外表面积被认为是橡

胶分子能够接近的比表面积。

GB/T10722-2003

试荆与材料

6.1高纯氮，瓶装或其他来源

6.2高纯氦，瓶装或其他来源。

6.3液氮，纯度的质量分数)98%.

仪器

，

尹多点静态体积气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。

，了样品管，当样品管与吸附仪连接时，必须保证严格密封，使管内外每变化一个大气压，管内的氦气

泄漏率应小于10-cm'/mine

7.3分析天平，精度。.1mg.

7.4加热套或其他加热装置，能控制温度在(160士10)℃和(300士10)'C

7.5烘箱，重力对流型且能控温(105士2)0Ce

采样

8.1按GB3778,GB/T3782,GB/T7044和HG/T3061采样。

8.2取适量样品于(105士2)0C烘箱中干燥1h，若已知炭黑中水分很少或连续的处理过程确保水分已

被除去，可省略此步。

8.3在试样脱气条件下处理空样品管至少10min，称量样品管并记录质量，精确至。.1mg,

8.4称取约0.4g试样子样品管中。按8.5或8.6进行脱气

对于粉状试样，加人直式样品管中的试样高度约5cm即可，而球型样品管则仍需加人试样约

0.4g.

8.5流动脱气

8.5.1打开气体控制阀，把气体分配管插人样品管中，用氦气或氮气净化处理至少1min,

8.5.2把加热套或其他加热源套在样品管周围，在规定温度下脱气。.5h或更长时间，以确保除去样

品管上部痕量的凝结水，最少的脱气时间应由能否测得稳定的表面积来确定，即表面积不能随脱气时间

的延长而增加。

橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑的脱气温度应为(300110)0C，白炭黑的脱气温度应为(160士

10)0C。

8.5.3一旦确定了典型的脱气时间，以后试样时间就以此为基础，若有必要，也可以增加合理的脱气时

间。有些样品的脱气时间会低于。.5卜，特别是含水量极少的样品。任何情况下用于脱气操作的最少

时间应能保证得到稳定表面积。

8.5.4脱气并冷却后，可以直接将样品管移到测试仪器上，否则，应将样品管从加热源处移开，并继续

保持净化气流直至做好分析测试准备。

8.6真空脱气

8.6.1将装置保持在大气压下，把装有试样的样品管接到脱气装置上。

8.6.2按装置规定的操作步骤进行脱气。

8.6.3将加热套或其他加热源套在样品管上，在规定温度下脱气。.5h或更长时间，同时要求达到并

保持管内压强小于1.4Pa.

橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑的脱气温度应为(30。士10)0C，白炭黑的脱气温度应为(160士

10)0C。

8.6.4一旦确定了典型的脱气时间，以后试样时间就以此为基础，若有必要，也可以增加合理的脱气时

间。有些样品的脱气时间会低于0.5h，特别是含水量极少的样品。任何情况下用于脱气操作的最少

GB/T10722-2003

时间应能保证得到稳定表面积。

9分析步骤

9.1参阅多点静态气体吸附仪的使用手册或技术说明书，并熟练掌握这些操作步骤。

9.2提前。.5h-lh将液氮装人杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。

9.3准确测定液氮的饱和蒸气压(Po)，并重复测定，直到连续两次测得的饱和蒸气压之