GB/T 21932-2008 镍和镍铁 硫含量的测定 氧化铝色层分离-硫酸钡重量法

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中华人民共和国国家标准

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犌犅犜２１９３２２００８

镍和镍铁硫含量的测定

氧化铝色层分离硫酸钡重量法

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２００８０５３０发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

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前言

本标准的附录为资料性附录。

Ａ

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Ⅰ

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镍和镍铁硫含量的测定

氧化铝色层分离硫酸钡重量法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

１范围

本标准规定了氧化铝色层分离硫酸钡重量法测定硫含量。

本标准适用于镍和镍铁中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：０．００３％０．２０％。

～

２规范性引用标准

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义（／—

ＧＢＴ６３７９．１１ＧＢＴ６３７９．１

，：，）

２００４ＩＳＯ５７２５１１９９４ＩＤＴ

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

性与再现性的基本方法（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．２２００４ＩＳＯ５７２５２１９９４ＩＤＴ

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３原理

在氧化剂氯酸钾存在下，用盐酸硝酸溶解试样，高氯酸冒烟，过滤除去硅，滤液通过活性氧化铝色

层柱与大量干扰元素分离，用稀氨水洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫量。

４试剂和材料

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

４．１氯酸钾，固体。

４．２无水碳酸钠，固体，优级。

４．３无水乙醇。

４．４氢氟酸，／。

１．１５ｍＬ

ρｇ

冰乙酸，／。

４．５１．０５ｍＬ

ρｇ

过氧化氢，／。

４．６１．１０ｍＬ

ρｇ

４．７高氯酸，／优级纯。

１．６７ｍＬ

ρｇ

盐酸，／优级纯。

４．８１．１９ｍＬ

ρｇ

硝酸，／优级纯。

４．９１．４２ｍＬ

ρｇ

４．１０盐酸、硝酸混合酸，于４００ｍＬ水中加入４００ｍＬ硝酸、２００ｍＬ盐酸，混匀。

高氯酸，。

４．１１１＋１００

４．１２盐酸，。

１＋１

４．１３盐酸，。

１＋２０

硝酸银溶液，／。

４．１４１０Ｌ

ｇ

氢氧化铵，。

４．１５１＋１３

１

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犌犅犜２１９３２２００８

氢氧化铵，。

４．１６１＋１３９

硝酸铵溶液，／。

４．１７１Ｌ

ｇ

氯化钡溶液，／。

４．１８１００Ｌ

ｇ

活性氧化铝，色层分离用。粒度小于。用盐酸（）浸泡数小时，再用清水漂洗

４．１９０．１７７ｍ４．１２