GB/T 17040-2019 石油和石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

ICS75.080

E30

中华人民共和国国家标准

/—

GBT170402019

代替/—

GBT170402008

石油和石油产品中硫含量的测定

能量色散射线荧光光谱法

X

—

Determinationofsulfurinetroleumandetroleumroducts

ppp

EnerdisersiveX-rafluorescencesectrometr

gypypy

2019-03-25发布2019-10-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT170402019

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3方法概要…………………1

4方法使用条件……………1

5仪器设备…………………2

6试剂与材料………………2

7样品盒的准备……………3

8校准………………………4

9仪器的准备………………6

10取样………………………6

11试验步骤…………………6

12计算………………………6

13试验报告…………………6

14质量控制…………………7

15精密度和偏差……………7

()………………

附录资料性附录干扰

A9

()…………………

附录资料性附录含氧燃料的处理

B10

()………………………

附录资料性附录柴油精密度

C11

()………………………

附录资料性附录汽油精密度

D12

Ⅰ

/—

GBT170402019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准代替/—《石油和石油产品硫含量的测定能量色散射线荧光光谱法》,

GBT170402008X

本标准与/—相比除编辑性修改外主要技术变化如下:

GBT170402008

———。(/)

扩大了硫含量的测定范围本标准测定硫的质量分数范围为0.0017%17mk~4.6%

gg

(/),/—,(

46000mk在GBT170402008中测定硫的质量分数范围为0.0150%~5.00%见

gg

第章,年版的第章);

120081

———/、/、//、、,

增加了引用标准GBT8170GBT27867NBSHT0843ASTMD6259ASTMD7343取

/—//(,);

消了中的和见第章年版的第章

GBT170402008GBT4076SHT0253220082

———、、、(、、,

增加了漂移监测样品聚硫化物油氦气探测气体和四种试剂和材料见和

6.8

年版的第章);

20087

———,(,

增加了除二正丁基硫醚外用其他含硫物质配制标准样品时硫质量分数的计算公式见8.1

年版的第章);

20089

———(,);

增加了用聚硫化物油配制标准样品的方法见年版的第章

8.1.220089

———,/—(,

推荐使用的硫含量校准范围为三个系列在中是两个系列见第章

GBT1704020088

年版的第章);

20089

———,/

无论是校准还是试样的测定仅对硫质量分数小于100mk的标准样品或试样进行重复测

gg

,/—(,

定在中所有含量的样品都要进行重复测定见和年版的

GBT1704020088.311.42008

第章);

11

———,/—

测试结果的报告方式以质量分数0.01%为界分两种在GBT170402008中报告方式为一

(,);

种见第章年版的第章

14200814

———(,);

修改了重复性计算公式见15.1.22008年版的15.1.2

———(,);

修改了再现性计算公式见15.1.32008年版的15.1.3

———();

增加了含氧燃料的处理见附录B

———();

增加了柴油精密度见附录C

———();

增加了汽油精密度见附录D

———,()。

删除了关键词因该内容不属于我国标准的内容见年版的第章

200816

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(/)提出并归口。

SACTC280

:。

本标准起草单位中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

:()。

本标准参加起草单位中海油青岛重质油加工工程技术研究中心

:、、、。

本标准主要起草人高萍何沛范艳璇田茂宏

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

———/、/—。

GBT17040-1997GBT170402008

Ⅲ

/—

GBT170402019

引言

。。

许多石油产品的质量与其硫含量有关了解硫含量对石油加工过程是很必要的有关标准通过限

,。

制燃料中的硫含量来防止或限制环境污染本标准为确定石油和石油产品硫含量是否符合规格限制

规定值提供了一种手段。

,

如果用本标准测定的样品与中的标准样品的基体有显著差别那么就应该注意附录中的提

8.1A

,。

示分析结果会受干扰

、。,

本标准可以快速准确地测定石油和石油产品中的硫含量样品处理简单一般一个样品的分析时

间是1min~5min。

Ⅳ

/—

GBT170402019

石油和石油产品中硫含量的测定

能量色散射线荧光光谱法

X

———、,。

警示本标准涉及某些有危害的材料操作及设备但未对所涉及的所有安全问题提出建议因

,,,。

此在使用本标准以前用户应建立适当的安全和保护措施并确定相关规章限制的适用性对于一些

特殊的预防说明见和。

6.26.4

1范围

本标准规定了用能量色散射线荧光光谱法测定石油和石油产品中硫含量的试验方法。

X

、,

本标准适用于测定单相的常温下或适当加热下为液态或可以溶解于烃类溶剂中的石油和石油产

,、、、、、、、、、

品包括车用汽油乙醇汽油柴油生物柴油及其调合燃料喷气燃料煤油其他馏分油石脑油渣油

、、。

原油润滑油基础油液压油以及类似的石油产品

本标准适用于测定硫的质量分数范围为(/)(/)。

0.0017%17mk~4.6%46000mk

gggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/石油液体手工取样法

GBT4756

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

/石油液体管线自动取样法

GBT27867

//石化行业分析测试系统的评价统计技术法

NBSHT0843

确定合并测定极限值的标准规程(

ASTMD6259Practicefordeterminationofaooledlimitof

p

quantitationforatestmethod)

、、

ASTMD7343X射线荧光光谱法测定石油产品和润滑剂中元素的优化样品处理校准及验证的

标准规程(,,,

PracticeforotimizationsamlehandincalibrationandvalidatinofX-rafluorescence

ppggy

)

sectrometrmethodsforelementalanalsisofetroleumroductsandlubricants

pyypp

3方法概要

,

将试样置于从射线源发射出来的射线束中测量激发出来能量为的硫特征射线

X2.3keVKαX

,,(

强度并将累积计数与预先制备好的标准样品的计数进行对比从而获得用质量分数表示的硫含量见

)。至少需要组标准样品涵盖质量分数范围:,,

ASTMD734330.0%~0.1%0.1%~1.0%1.0%~

5.0%。

4方法使用条件

()。

本标准的使用前提为标准样品和待测样品的基体匹配或者已考虑到基体的不同参见A.2待测

()(/)。

样品和标准样品参见附录的碳氢质量比不同或者其他杂原子的存在可导致基体不匹配

Amm

CH

表给出了待测样品中杂原子及乙醇和甲醇存在的允许含量。

1

1

/—

GBT170402019

,,

含氧燃料中乙醇和甲醇的含量超出表给出的范围时用本标准也可以进行分析但精密度和偏差

1

()。

不适用参见附录B

(),

对于含氧量较高质量分数大于3%的样品应对样品进行稀释或使用基体匹配的标准样品以保

证测定结果的准确。

表1干扰物质存在的允许含量

干扰物质可允许的质量分数/%可允许的体积分数/%

磷0.3—

锌0.6—

钡0.8—

铅0.9—

钙1—

氯3—

()

乙醇见11.4注8.66.8

()

甲醇见11.4注64.8

脂肪酸甲酯54.5

5仪器设备

能量色散射线荧光光谱仪

5.1X

任何能用于本试验方法的能量色散射线荧光光谱仪至少应包含规定的部件并且

5.1.1X5.1.2~5.1.8

对样品的测试结果相同。

:。,

射线激发源射线管的有效能量高于在使用射线管作为激发源的光谱仪时应

5.1.2XX2.5keVX

按照仪器厂家的安全说明书进行操作。

:

可移动的样品盒用可更换的能被射线穿透的聚酯薄膜做窗口膜可盛装样品且适合射线荧

5.1.3XX

,,。(

光光谱仪的几何形状装样的最小深度为4mm最小直径为10mm对于测量低硫质量分数小于

/),。

50mk样品时优选一次性的样品盒

gg

:,。

射线探测器对能量为的硫的特征射线有较高灵敏度分辨率不超过

5.1.4X2.3keVKαX800eV

:。

过滤器能把硫谱线与其他射线区别开来的装置

5.1.5KαX

:、、

信号调节和数据处理电子系统具有射线强度计数背景射线的扣除谱线的平滑校正和将

5.1.6XX

硫的射线强度转换成质量分数的功能。

X

,,

5.1.7在优化好的条件下此光谱仪的灵敏度应可测量硫含量约为质量分数0.05%的样品其误差应

,。

该是由于计数统计引起的其标准偏差不大于0.5%

:。

5.1.8显示器或打印机能读出或打印硫的质量分数

5.2分析天平

,。

感量为0.1mg最大称量范围为100g

6试剂与材料

:。

6.1试剂的纯度本标准中使用的所有化学试剂均为分析纯或以上级别的纯度

2

/—

GBT170402019

():,()。,

6.2二正丁基硫醚DBS不低于优级纯分子式为CHS在本标准中用它作标准物质标有经过

492

[()],

认证的硫含量一般硫含量质量分数为21.91%用此含量来计算配制的标准样品中的精确的硫含量

()。

见8.1

警示———正丁基硫化物是可燃和有毒化合物。

:,,。

注需要知道的是正丁基硫醚中硫的含量而不仅仅是纯度因为杂质也可能是含硫化合物

():

漂移监测样品可选各种状态的在射线反复照射下保持稳定的含硫物质都可作为漂移监测样

6.3X

,、。、

品例如聚硫化物油玻璃或金属样品不应使用在射线反复照射下会分解的液体压制粉末和固体

X

。、。

材料可用的含硫物质包括可长期使用的液体石油产品金属合金或熔融的玻璃圆片在合适的计数

,。

时间下监测样品所显示的计数率应该满足相对标准偏差小于1%监测样品的计数率应该在校准时

()()。()。

测定见8.2.1并且在分析时要再次测定见11.2计数率将用于计算漂移校正因子见14.6虽然

,。,

手动也能进行计算但漂移校正通常由软件自动完成对于稳定性较好的射线光谱仪漂移校正因

X

子的大小整体上不会发生明显的变化。

: