GA/T 1329-2016 法庭科学吸毒人员尿液中氯胺酮气相色谱和气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT13292016

法庭科学吸毒人员尿液中氯胺酮气相

色谱和气相色谱质谱检验方法

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ㅤㅤㅤㅤ

GCandGC-MSexaminationmethodsforketamineinurineofdruuserin

g

forensicscience

2016-09-14发布2016-09-14实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT13292016

法庭科学吸毒人员尿液中氯胺酮气相

色谱和气相色谱质谱检验方法

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1范围

本标准规定了法庭科学尿液中氯胺酮的气相色谱()和气相色谱质谱()检验方法。

GC-GC-MS

本标准适用于法庭科学涉嫌吸毒人员氯胺酮初筛检测呈阳性的尿液中氯胺酮的定性定量分析。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

3术语和定义

/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

ㅤㅤㅤㅤ

4原理

,,、、,

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对尿液进行提取净化浓缩或衍生化后采用

,()、

气相色谱法和气相色谱质谱法检测以保留时间质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断

-t

R

;,,,

依据用标准曲线法进行定量分析或与平行操作的添加标准物质响应值比较根据峰面积之比用外标

法或内标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

,,(/—):

除另有说明外本标准所用试剂均为分析纯试验用水为三级水见GBT66822008规定

)甲醇;

a

b)乙醇;

)环己烷;

c

d)氯化钠;

)无水碳酸钠;

e

)氢氧化钠;

f

g)浓盐酸。

5.2溶液

溶液包括:

1

/—

GAT13292016

)/:,,;

a1molLNaOH溶液称取氢氧化钠4.0g加入一定量的水溶解并定容至100mL混匀

)/:,,;

b2molLNaOH水溶液称取氢氧化钠8.0g加入一定量的水溶解并定容至100mL混匀

)/:,,;

c4molLNaOH水溶液称取氢氧化钠16.0g加入一定量的水溶解并定容至100mL混匀

)/:,,;

d2molLHCl溶液量取浓盐酸17mL加水稀释并定容至100mL混匀

)/:,,;

e6molLHCl溶液量取浓盐酸50mL加水稀释并定容至100mL混匀

)/:,,;

f0.5molL碳酸钠溶液称取碳酸钠5.3g加入一定量的水溶解并定容至100mL混匀

):,,;

酸性甲醇移取甲醇加入浓盐酸滴滴混匀

g5mL1~2

)/:(),

的磷酸二氢钾缓冲液称取磷酸二氢钾加入水

hH=6.00.1molLKHPO6.80350mL

p24g

,/,,;

溶解用1molLNaOH溶液调节至pH=6.0加入水定容至500mL混匀

)/:,,;

i1.0molL乙酸溶液移取冰乙酸5.72mL加水稀释并定容至100mL混匀

)//():,

j二氯甲烷异丙醇氨水体积比为78∶20∶2混合溶剂分别量取二氯甲烷78mL异丙醇

,;

20mL和氨水2mL混匀

k)标准溶液:

)/:/()

标准物质溶液分别配制的氯胺酮和内标苯基丁胺标

11.0mmL1.0mmL4-4-PBA

gg

。,。;

准物质溶液密封置于冰箱中冷冻保存保存时间个月

6

)/:/()

标准工作溶液分别移取的氯胺酮和内标苯基丁胺

20.10mmL1.0mmL4-4-PBA

gg

,。

标准物质溶液于容量瓶中加入甲醇稀释至刻度混匀分别配制成

1.0mL10mL

/()。,

的氯胺酮和内标苯基丁胺标准工作溶液密封置于冰箱中冷

0.10mmL4-4-PBA

g

。。

冻保存保存时间个月

3

ㅤㅤㅤㅤ

5.3材料

材料包括:

)健康人的空白尿液;

a

b)具盖离心管;

)具塞玻璃试管;

c

)微量注射器:;

d10L

μ

)混合阳离子固相萃取柱()或等效固相萃取柱。

eMCX

6仪器和设备

仪器和设备包括:

):()();

a色谱数据处理系统的气相色谱仪配火焰离子化检测器FID或氮磷检测器NPD

)配电子轰击源()的气相色谱质谱联用仪;

bEI-

)涡旋振荡器;

c

d)离心机;

)超声波清洗器;

e

):;

f电子天平分度值为0.1mg

g)移液器;

h)浓缩器。

2

/—

GAT13292016

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品萃取

7.1.1.1液液萃取

,(

移取尿样检材2.0mL于具盖离心管中加入内标4-PBA标准物质4μg每毫升尿液添加内标

),,,/

4-PBA标准物质2μg加入氯化钠过饱和用NaOH溶液调节至pH=12加入0.5molL的碳酸钠溶

,,,,/,,

液0.5mL混匀加入环己烷250L振荡5min8000rmin离心5min提取有机相供GC-NPD和

μ

GC-MS仪器分析。

,(

移取尿样检材6.0mL一份加入内标4-PBA标准物质12μg每毫升尿液添加内标4-PBA标准物

),,,/,

质2μg加入氯化钠过饱和用NaOH溶液调节至pH=12加入0.5molL的碳酸钠溶液1.5mL混

,,,/,;,

匀加入环己烷1.0mL振荡5min8000rmin离心5min提取有机相重复提取一次合并两次提取

,,,,,

的有机相加入酸性甲醇滴混匀在浓缩器上下浓缩至干加入甲醇定容供

150℃100μLGC-FID

仪器分析。

7.1.1.2固相萃取

,(每毫升尿液添加内标标准物质

移取尿样检材3.0mL加入内标4-PBA标准物质6μg4-PBA

),/,,/,

加入的磷酸二氢钾缓冲液振荡5min8000rmin离心5min取上

2μgpH=6.00.1molL3mL

(ㅤㅤㅤㅤ,/

清过已经活化好的固相萃取柱事先依次用甲醇的磷酸二氢钾缓冲液

2mL