GA/T 1330-2016 法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸气相色谱-质谱检验方法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全行业标准

/—

GAT13302016

法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和

四氢大麻酸气相色谱质谱检验方法

-

ㅤㅤㅤㅤ

GC-MSexaminationmethodsfortetrahdrocannabinolandtetrah-

yy

drocannabinolicacidinurineofdruusersinforensicscience

g

2016-09-14发布2016-09-14实施

中华人民共和国公安部发布

/—

GAT13302016

法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和

四氢大麻酸气相色谱质谱检验方法

-

1范围

本标准规定了法庭科学尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱质谱()检验方法。

-GC-MS

本标准适用于法庭科学涉嫌吸毒人员大麻初筛检测呈阳性的尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的定

性定量分析。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—分析实验室用水规格和试验方法

GBT66822008

/毒物分析名词术语

GAT122

3术语和定义

ㅤㅤㅤㅤ

/界定的术语和定义适用于本文件。

GAT122

4原理

,,、、,

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对尿液进行提取净化浓缩及衍生化后采用

,()、;

气相色谱质谱法检测以保留时间质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据与平行

-t

R

,,。

操作的添加标准物质响应值比较根据峰面积之比用外标法或内标法进行定量分析

5试剂和材料

5.1试剂

,,(/—):

除另有说明外本标准所用试剂均为分析纯试验用水为三级水见GBT66822008规定

)正庚烷;

a

b)甲醇;

)乙醇;

c

d)丙酮;

)氢氧化钾;

e

)氢氧化钠;

f

g)浓盐酸;

h)乙酸。

1

/—

GAT13302016

5.2衍生化试剂

所用衍生化试剂包括:

)甲基三甲基硅烷基三氟乙酰胺()硅烷化试剂;

aN-MSTFA

),()();

双三甲基硅烷基三氟乙酰胺BSTFA硅烷化试剂

bNO-

)其他合适的衍生化试剂。

c

5.3溶液

溶液包括:

)/:,,;

a2.0molLKOH溶液称取氢氧化钾56.1g加入一定量的水溶解并定容至500mL混匀

)/;,,;

b2.0molLNaOH溶液称取氢氧化钠40.0g加入一定量的水溶解并定容至500mL混匀

)/:,,;

c0.5molLNaOH溶液称取氢氧化钠10.0g加入一定量的水溶解并定容至500mL混匀

)/:,,;

d2.0molLHCl溶液移取浓盐酸8.3mL加水稀释并定容至50mL混匀

)/:,,;

e0.5molLHCl溶液移取浓盐酸2.1mL加水稀释并定容至50mL混匀

)/:/9、99

标准物质溶液分别配制的和

f0.02mmL0.02mmLΔ-THCΔ-THC-COOHΔ-

ggTHC-

()()。,

COOH-D3内标或其他合适内标物标准物质溶液于硅烷化的棕色容量瓶中密封置于冰

。。

箱中冷冻保存保存时间个月

6

5.4材料

材料包括:

)健康人的空白尿液;

a

ㅤㅤㅤㅤ

b)具盖离心管;

)具塞玻璃试管;

c

d)微量注射器。

6仪器和设备

仪器和设备包括:

)气相色谱质谱联用仪;

a-

b)涡旋振荡器;

)离心机;

c

d)超声波清洗器;

):;

e电子天平分度值为0.1mg

)移液器;

f

g)浓缩器;

h)电子恒温水浴锅。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品萃取

9

,,

移取尿样检材2.0mL于具盖离心管中加入内标Δ-THC-COOH-D3标准物质100ng加入

2

/—

GAT13302016

/溶液,,,,/

2.0molLKOH1.0mL混匀于沸水浴中碱水解20min取出冷却至室温加入2.0molLHCl溶液

,,,,,,/,

0.5mL乙酸0.2mL混匀调节至pH=3.5加入正庚烷3.0mL振荡10min8000rmin离心5min提

;,,。

取有机相重复提取一次合并两次提取的有机相在浓缩器上55℃下浓缩至干当尿液中毒品含量较低

,。

时可适当加大检材用量

7.1.2衍生化

7.1.2.1MSTFA硅烷化

,,,,

于浓缩至干的样品中加入MSTFA硅烷化试剂80L密封振荡1min70℃下加热30min~

μ

,取出振荡,,。

40min1min取上清液供仪器分析

7.1.2.2BSTFA硅烷化

具体操作同7.1.2.1。

7.1.3控制样品

9

,;

移取空白尿液2.0mL2份一份作为空白样品一份添加内标Δ-THC-COOH-D3标准物质

99

、,,

和标准物质各作为检测限添加样品混匀按和平

100nΔ-THCΔ-THC-COOH40n