SF/T 0175-2024 血液和尿液中238种毒(药)物的液相色谱-质谱检验方法
SF/T 0175-2024 SF/T 0175-2024 Liquid chromatography-mass spectrometry test methods for 238 toxic (drug) substances in blood and urine
基本信息
发布历史
-
2024年12月
研制信息
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- 页数:19页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS07.140
CCSC06
SF
中华人民共和国司法行政行业标准
SF/T0175—2024
代替SF/ZJD0107005—2016
血液和尿液中238种毒(药)物的液相色
谱-质谱检验方法
Determinationof238poisons(drugs)inbloodandurinebyliquidchromatography-
massspectrometry
2024-12-30发布2025-06-01实施
中华人民共和国司法部发布
SF/T0175—2024
目次
前言.................................................................................II
1范围...............................................................................1
2规范性引用文件.....................................................................1
3术语和定义.........................................................................1
4原理...............................................................................1
5试剂、仪器和设备...................................................................1
6定性分析...........................................................................2
7定量分析...........................................................................3
8分析结果评价.......................................................................5
附录A(资料性)目标物的相关信息、质谱参数、保留时间及血液和尿液检出限...............6
I
SF/T0175—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替SF/ZJD0107005—2016《血液、尿液中238种毒(药)物的检测液相色谱-串联质谱
法》,与SF/ZJD0107005—2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)增加了“质控样品”(见6.1.3和8.1.1);
b)将“苯丁胺”的中文名称更改为“芬特明”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录A);
c)将对乙酰氨基酚的英文名称“acetaminophenol”更改为“paracetamol”(见附录A,SF/Z
JD0107005—2016的附录A);
d)将“眠尔通”的中文名称更改为“甲丙氨酯”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录A);
e)将异丙安替比林的英文名称“isopropylantipyrine”更改为“propyphenazone”(见附录A,
SF/ZJD0107005—2016的附录A);
f)将去甲哌替啶的英文名称“normeperidine”更改为“norpethidine”(见附录A,SF/Z
JD0107005—2016的附录A);
g)将哌替啶的英文名称“meperidine”更改为“pethidine”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016
的附录A);
h)将灭线磷英文名称“mocap”更改为“ethoprophos”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的
附录A);
i)将“西米替丁”的中文名称更改为“西咪替丁”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录
A);
j)将“三氨蝶啶”的中文名称更改为“氨苯蝶啶”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录
A);
k)将去甲西泮的英文名称“nordiazepam”更改为“nordazepam”(见附录A,SF/ZJD0107005—
2016的附录A);
l)将“丙咪嗪”的中文名称更改为“丙米嗪”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录A);
m)将地芬尼多的英文名称“diphenidol”更改为“difenidol”(见附录A,SF/ZJD0107005—
2016的附录A);
n)将“咳必清”的中文名称更改为“喷托维林”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录A);
o)将咳必清的英文名称“carbetapentane”更改为“pentoxyverine”(见附录A,SF/ZJD0107005—
2016的附录A);
p)将“伏杀磷”的中文名称更改为“伏杀硫磷”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录A);
q)将“赛利洛尔”的中文名称更改为“塞利洛尔”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录
A);
r)将那可丁的英文名称“norcotine”更改为“noscapine”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016
的附录A);
s)将“哌氟酰胺”的中文名称更改为“氟卡尼”(见附录A,SF/ZJD0107005—2016的附录A);
t)增加了目标物的“CAS号”(见附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由司法鉴定科学研究院提出。
本文件由司法部信息中心归口。
本文件起草单位:司法鉴定科学研究院、重庆市公安局物证鉴定中心、河北医科大学。
本文件主要起草人:严慧、刘伟、王鑫、石银涛、段杰、马春玲、文迪、向平、沈保华、沈敏、卓
先义、吴何坚。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
——2010年首次发布为SF/ZJD0107005—2010,2016年第一次修订;
——本次为第二次修订。
II
SF/T0175—2024
血液和尿液中238种毒(药)物的液相色谱-质谱检验方法
1范围
本文件描述了血液和尿液中阿片类、苯丙胺类、大麻类等滥用物质,有机磷类及氨基甲酸酯类等杀
虫剂、镇静催眠类、抗精神失常类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类等,共238种毒(药)物液相色谱
-串联质谱检验方法,包括原理,试剂、仪器和设备,定性分析,定量分析以及分析结果评价。
本文件适用于血液和尿液中阿片类、苯丙胺类、大麻类等滥用物质,有机磷类及氨基甲酸酯类等杀
虫剂、镇静催眠类、抗精神失常类、抗癫痫类、平喘类、解热镇痛类等,共238种毒(药)物的定性分
析和定量分析。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
检材样品在碱性条件下经乙醚液液提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,经与平行操作的空白
样品和添加样品作对照,以保留时间、质谱特征离子对峰和离子对丰度比进行定性分析;以定量离子对
峰面积或峰面积比值为依据,采用外标法或内标法进行定量分析。
5试剂、仪器和设备
试剂
试验用水应为符合GB/T6682规定的一级水。所用试剂及要求如下。
a)乙腈:色谱纯。
b)乙酸铵:色谱纯。
c)乙醚:分析纯。
d)甲酸:含量≥98%,色谱纯。
e)硼砂溶液(pH值为9.2)。
f)含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵缓冲溶液:分别取乙酸铵1.54g和甲酸1mL,置于1000mL
容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀备用,pH值约为4。
g)标准物质溶液:
1)标准物质储备溶液:分别精密称取238种毒(药)物标准物质各适量,用甲醇、乙腈或丙
酮等合适溶剂配制成1.0mg/mL标准物质储备溶液。密封,置于冰箱中冷冻保存,有效期
12个月,或采用市售标准溶液;
2)标准物质工作溶液:试验中所用其他浓度的标准物质工作溶液均由符合5.1g)1)的标
准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月;
1
SF/T0175—2024
3)质控标准工作溶液:0.5μg/mL的克仑特罗和氯普噻吨质控标准工作溶液由符合5.1g)
1)的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
注:根据实际情况适当调整质控标准工作溶液中化合物的种类。
h)内标溶液:
1)内标储备溶液:分别精密称取普罗地芬(SKF525A)和地西泮-d(或其他合适内标物)适量,5
用甲醇配制成1.0mg/mL的SKF525A和地西泮-d5内标储备溶液。密封,置于冰箱中冷冻保
存,有效期12个月,或采用市售标准溶液;
2)内标工作溶液:1.0μg/mL的SKF525A和地西泮-d5混合内标工作溶液由符合5.1h)1)的
内标储备溶液用甲醇稀释得到。密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月。
仪器和设备
仪器和设备及要求如下。
a)液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
b)电子天平:分度值≤0.1mg。
c)旋涡混合器。
d)离心机。
e)恒温水浴锅。
f)移液器。
6定性分析
样品前处理
6.1.1检材样品
取血液(或尿液)1mL,加入内标工作溶液10μL,加入硼砂溶液2mL,涡旋混匀,再加入乙醚3.5
mL,涡旋混匀,2500r/min离心3min。取上清液于60℃水浴中挥干,残余物用混合溶液乙腈:含0.1%
甲酸的20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(体积比7:3)200μL复溶,供液相色谱-串联质谱仪分析。
6.1.2空白样品
取空白血液(或尿液)1mL作为空白样品,按6.1.1的方法,与检材样品平行操作。
6.1.3质控样品
取空白血液(或尿液)1mL,添加质控标准工作溶液10μL,配制成5ng/mL的质控样品,然后按
6.1.1的方法,与检材样品平行操作。
6.1.4添加样品
若检材样品中出现可疑目标物,取空白血液(或尿液)1mL,添加检材样品中出现的可疑目标物的
标准物质工作溶液,配制成50ng/mL的添加样品,然后按6.1.1的方法,与检材样品平行操作。
仪器检测
6.2.1仪器条件
6.2.1.1液相色谱条件
以下为参考条件,可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。
a)色谱柱:五氟苯基柱(100mm×2.1mm,5μm)或其他等效柱。
b)流动相:流动相A为含0.1%甲酸的20mmol/L乙酸铵缓冲溶液,流动相B为乙腈;采用等度
洗脱,流动相A∶流动相B=30∶70。
c)流速:0.2mL/min。
d)进样量:10L。
6.2.1.2质谱条件
2
SF/T0175—2024
以下为参考条件,可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。
a)离子源:电喷雾电离-正离子模式(ESI+)。
b)检测方式:多反应监测(MRM)。
c)离子源电压:5500V。
d)碰撞气、气帘气、雾化气、辅助气均为高纯氮气;使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到
检测要求。
e)去簇电压、碰撞能量需优化至最优灵敏度。目标物的质谱参数和保留时间见附录A。
6.2.2进样
分别吸取空白样品提取液、检材样品提取液、质控样品提取液和添加样品提取液,按6.2.1的条件
进样分析。
筛选
筛选分析选取毒(药)物的第一对定性离子对进行监测。若检材样品的MRM色谱图中出现色谱峰,
则记录该峰的保留时间和对应的特征离子对,参照附录A筛选出可疑的毒(药)物目标物进行添加样品
试验,进行确证分析。
确证
重新设定液相色谱-串联质谱仪条件,参照附录A增加目标物的第二对定性离子对。若检材样品中出
现目标物的两对定性离子对的特征色谱峰,保留时间与添加样品中相应目标物的色谱峰保留时间比较,
相对误差在±2.5%内,且所选择的定性离子对丰度比与添加样品的离子对丰度比之相对误差不超过表1
规定的范围,则可判断检材样品中检出该种目标物成分。
表1离子对丰度比的最大允许相对误差
离子对丰度比>50%>20%~50%>10%~20%≤10%
允许的相对误差±20%±25%±30%±50%
7定量分析
样品前处理
取检材样品1mL两份,加入内标工作溶液10μL(内标法),然后按6.1.1的方法操作。
另取空白血液(或尿液)样品若干份,添加标准物质工作溶液适量,制得系列质量浓度或单点质量
浓度的添加样品,与检材样品平行操作。目标物的相关信息、保留时间和血液和尿液检出限见附录A。
检材样品中目标物的质量浓度应在工作曲线的线性范围内。配制单点质量浓度的添加样品时,检材
样品中目标物质量浓度应在添加样品目标物质量浓度的(100±50)%范围内。
仪器检测
7.2.1仪器条件
仪器条件应符合6.2.1的规定。
7.2.2进样
分别将检材样品、系列质量浓度的添加样品或单点质量浓度的添加样品,按6.2.1的条件进样分析。
记录与计算
7.3.1基本要求
记录检材样品、系列质量浓度的添加样品或单点质量浓度的添加样品中目标物及内标物(内标法)
定量离子对的峰面积值,然后计算检材样品中目标物的质量浓度。
7.3.2外标法
3
SF/T0175—2024
7.3.2.1外标-工作曲线法
在系列质量浓度的添加样品中,以目标物定量离子对的峰面积值(Y)为纵坐标、目标物质量浓度
(C)为横坐标进行线性回归,得线性方程。
根据检材样品中目标物的峰面积值,按式(1)计算检材样品中目标物的质量浓度。
Y−a
C=………………(1)
b
式中:
C——检材样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
Y——检材样品中目标物的峰面积值;
a——线性方程的截距;
b——线性方程的斜率。
7.3.2.2外标-单点校正法
根据检材样品和添加样品中目标物的峰面积值,按式(2)计算检材样品中目标物的质量浓度。
Ac
C=………………(2)
A
式中:
C——检材样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
A——检材样品中目标物的峰面积值;
A′——添加样品中目标物的峰面积值;
c——添加样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。
7.3.3内标法
7.3.3.1内标-工作曲线法
在系列质量浓度的添加样品中,以目标物与内标物定量离子对的峰面积比值(Y)为纵坐标、目标
物质量浓度(C)为横坐标进行线性回归,得线性方程。
根据检材样品中目标物及内标物定量离子对的峰面积比值,按式(3)计算检材样品中目标物的质
量浓度。
Y−a
C=………………(3)
b
式中:
C——检材样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
Y——检材样品中目标物与内标物定量离子对的峰面积比值;
a——线性方程的截距;
b——线性方程的斜率。
7.3.3.2内标-单点校正法
根据检材样品和添加样品中目标物与内标物定量离子对的峰面积比值,按式(4)计算检材样品中
目标物的质量浓度。
Ac
C=………………(4)
A'
式中:
C⎯⎯检材样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
A——检材样品中目标物与内标物的峰面积比值;
A′——添加样品中目标物与内标物的峰面积比值;
c——添加样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。
7.3.4计算相对相差
检材样品平行测定两份,相对相差按式(5)计算。
4
SF/T0175—2024
C−C
RD=12100%…………………(5)
C
式中:
RD——相对相差;
C1、C2——两份检材样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
——
C——两份检材样品中目标物质量浓度的平均值(C1+C2)/2,单位为纳克每毫升(ng/mL)。
8分析结果评价
定性分析结果评价
8.1.1阴性结果评价
阴性结果评价包括:
a)若检材样品中仅检出内标物,未检出目标物,且质控样品中检出添加物,则阴性结果可靠;
b)若检材样品中未检出内标物,或质控样品中未检出添加物,则阴性结果不可靠,应按第6章的
规定重新检验。
8.1.2阳性结果评价
阳性结果评价包括:
a)若检材样品中检出目标物成分,且空白样品无干扰,则阳性结果可靠;
b)若检材样品中检出目标物成分,空白样品亦呈阳性,则阳性结果不可靠,应按第6章的规定重
新检验。
定量分析结果评价
两份检材样品中目标物质量浓度的相对相差不超过20%(腐败检材不超过30%)时,结果按两份检材
样品的平均值计算,否则应重新测定。
5
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A
A
附录A
(资料性)
目标物的相关信息、质谱参数、保留时间及血液和尿液检出限
目标物的相关信息、质谱参数、保留时间及血液和尿液检出限见表A.1。
表A.1目标物的相关信息、质谱参数、保留时间及血液和尿液检出限
去簇碰撞保留检出
定性离子对
序号中文名称英文名称CAS号电压能量时间限
m/z
VeVminng/mL
136.1>119.116
1苯丙胺Amphetamine300-62-9406.720
136.1>91.120
142.1>9420
2甲胺磷Methamidophos10265-92-6601.720
142.1>112.117
150.1>119.126
3甲基苯丙胺Methamphetamine537-46-2308.020
150.1>91.116
150>91.127
4芬特明Phentermine122-09-8208.11
150>133.313
Phenylpropanolami152.1>134.316
5苯丙醇胺14838-15-4405.220
ne152.1>117.224
152.0>135.324
6金刚烷胺Amantadine768-94-5407.01
152.0>106.725
152.3>110.221
7对乙酰氨基酚Paracetamol103-90-2501.610
152.3>9331
163.2>130.230
8尼古丁Nicotine54-11-5305.81
163.2>117.136
163.2>88.020
9灭多威Methomyl16752-77-5301.720
163.2>106.114
164.1>146.110
10甲卡西酮Methcathinone5650-44-2605.710
164.1>131.134
166.1>109.119
11速灭威Metolcarb1129-41-5502.31
166.1>81.131
166.1>148.118
12麻黄碱Ephedrine299-42-3406.11
166.1>133.126
166.3>138.216
13苯佐卡因Benzocaine94-09-7602.120
166.3>120.123
172.2>154.218
14加巴喷丁Gabapentin60142-96-3602.220
172.2>137.321
177.2>98.030
15可铁宁Cotinine486-56-6602.01
177.2>80.235
179.3>108.126
16尼可刹米Nikethamide59-26-7652.11
179.3>72.130
3,4-亚甲二氧基180.1>163.115
17MDA4764-17-4406.520
苯丙胺180.1>105.020
180.2>58.222
18美西律Mexiletine31828-71-4509.11
180.2>163.320
184>143.112
19乙酰甲胺磷Acephate30560-19-1551.610
184>125.124
186.2>168.325
20爱康宁Ecognine481-37-8571.710
186.2>82.238
189.0>56.027
21安替比林Antipyrine60-80-0602.020
189.0>77.037
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SF/T0175—2024
表A.1目标物的相关信息、质谱参数、保留时间及血液和尿液检出限(续)
保留检出
定性离子对DPCE
序号中文名称英文名称CAS号时间限
m/zVeV
minng/mL
194.1>137.213
22异丙威Isoprocarb2631-40-5552.51
194.1>15212
1-(3,4-亚甲二194.2>135.319
23氧基苯)-2-丁BDB42542-07-4507.81
194.2>177.213
胺
3,4-亚甲二氧基
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