T/CSES 133-2023 土壤 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法

范围:本文件规定了测定土壤中五氯~十氯取代的短链氯化石蜡总质量的气相色谱-质谱法。 本文件适用于土壤中五氯~十氯取代的短链氯化石蜡总质量的测定。 当土壤取样量为10 g，定容体积为20 μl时，本文件测定的短链氯化石蜡的方法检出限为4 μg/kg，测定下限为16 μg/kg; 主要技术内容:方法原理：土壤中短链氯化石蜡经提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间、质荷比、特征离子丰度比定性，内标法定量。精密度：4家实验室分别对加标浓度为20 μg/kg，40 μg/kg和100 μg/kg的短链氯化石蜡样品进行了测定：实验室内相对标准偏差分别为2.8%~18.8%，1.5%~17.6%，7.2%~24.5%；实验室间相对标准偏差分别为47%，61%，40%；重复性限分别为 41.7 μg/kg 65.9 μg/kg，250.9 μg/kg；再现性限分别为50.6 μg/kg，81.4 μg/kg，247.3 μg/kg。正确度：4家实验室分别对短链氯化石蜡加标浓度为20 μg/kg，40 μg/kg和100 μg/kg的土壤样品进行了6次平行测定，加标回收率范围分别为72%~130%，74%~129%，69%~127%