YS/T 227.11-2010 碲化学分析方法 第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法

ICS77.120.99

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST227.112010

代替/—

YST227.111994

碲化学分析方法

:

第部分硅量的测定

11

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正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalsisoftellurium—

y

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Part11Determinationofsiliconcontent

N-butanolextractionmolbdenumbluesectrohotometr

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2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST227.112010

碲化学分析方法

:

第部分硅量的测定

11

正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法

:。。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

/的本部分规定了碲中硅含量的测定方法。

YST227

。:。

本部分适用于碲中硅含量的测定测定范围0.0005%~0.0030%

2方法原理

,,

试料用酸溶解后在值的溶液中水解分离碲于值左右加入钼酸铵形成硅

pH5.5~6.5pH1.2

,/,,

钼杂多酸在2molL硫酸介质中用正丁醇萃取硅钼杂多酸用二氯化锡还原为硅钼蓝于分光光度计

,,。

波长700nm处测其吸光度用标准曲线法计算硅量

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3试剂

,。

所用试剂除有特殊说明外其余均为优级纯以上分析用水均为一级水试剂和标准溶液配制后均

贮存于塑料瓶中。

盐酸(/)。

3.1ρ1.19mL

g

硝酸(/)。

3.2ρ1.43mL

g

硫酸(/)。

3.3ρ1.84mL

g

硫酸()。

3.41+2

(),。

3.5硫酸1+9用正丁醇饱和

硫酸()。

3.61.5+98.5

硝酸()。

3.71+1

:。

3.8氢氟酸重蒸馏后使用

3.9硼酸饱和溶液。

氢氧化钠溶液(/)。

3.10400L

g

。。

3.11无水乙醇分析纯

,。

3.12正丁醇分析纯

(/):,,,

3.13钼酸铵溶液200L称取20高纯钼酸铵溶于80mL热水中冷却用水稀释至100mL混

gg

,。

匀过滤后使用

(/):,(),

3.14二氯化锡溶液100L称取10二氯化锡于烧杯中加入50mL盐酸3.1室温放置溶解

gg

,。。

后加水至100mL混匀现用现配

(/):(),。

3.15硫酸联胺溶液5L称取0.5硫酸联胺溶于100mL硫酸3.6中混匀

gg

1