YS/T 74.11-2010 镉化学分析方法 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.70

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST74.112010

镉化学分析方法

:、、、、、

第部分砷锑镍铅铜

11

ㅤㅤㅤㅤ

、、、

锌铁铊锡和银量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalsisofcadmium—

y

:,,,,,

Part11Determinationofarsenicantimonnickelleadcoer

ypp

,,,—

zincironthalliumtinandsilvercontents

Inductivelcouledlasmaatomicemissionsectrometr

ypppy

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST74.112010

镉化学分析方法

:、、、、、

第部分砷锑镍铅铜

11

、、、

锌铁铊锡和银量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

———,

警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验并具备使用ICP电感耦合等离子发

,。

射光谱仪的技能严格按照电感耦合等离子发射光谱仪安全操作规程操作

1范围

/、、、、、、、、、

YST74的本部分规定了镉中砷锑镍铅铜锌铁铊锡银元素的电感耦合等离子体原子发

射光谱的测定方法。

、、、、、、、、、,

本部分适用于镉中砷锑镍铅铜锌铁铊锡银元素含量的多元素同时测定也适用于其中一

。。

个元素的独立测定测定范围见表1

表1各元素测定范围

元素质量分数/%元素质量分数/%

ㅤㅤㅤㅤ

As0.0005~0.0050Sb0.0005~0.0050

Ni0.0005~0.0050Pb0.0005~0.0050

Cu0.0005~0.0050Zn0.0005~0.0050

Fe0.0005~0.0050Sn0.0005~0.0050

Tl0.0005~0.0050Ag0.0005~0.0050

2方法原理

,,,,

试料以硝酸溶解在酸性介质中采用基体匹配法在电感耦合等离子体发射光谱仪上于各元素所

对应的波长处测量发射强度。

3试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水

,。

3.1氢氧化钠优级纯

3.2酒石酸。

3.3金属镉()。

w≥99.999%

Cd

(/),。

3.4硝酸1.42mL优级纯

ρg

(/),。

3.5盐酸1.19mL优级纯

ρg

氩气()。

3.6w≥99.99%

Ar

硝酸()。

3.71+1

1

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YST74.112010

盐酸()。

3.81+1

硝酸(/)。

3.91.8molL

盐酸硝酸混合酸()。

3.10-3+1

:(),(),

3.11镉基体溶液称取10.0g金属镉3.3加入最少量硝酸3.7缓慢溶解后移入100mL容量瓶

,,。。

中用水稀释至刻度混匀此溶液含镉

1mL0.1g

3.12标准贮存溶液

、、、、:、、、、()

3.12.1铅锌镍铁铜标准贮存溶液分别称取0.1000g金属铅锌镍铁铜w≥99.99%于一

,(),,,,

组100mL烧杯中分别加入30mL硝酸3.7盖上表面皿加热至完全溶解煮沸除去氮的氧化物分

,,。、、、

别移入一组1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此组溶液每毫升分别含0.1mg铅锌镍

、。

铁铜

:(,)

3.12.2砷标准贮存溶液称取0.1320g三氧化二砷w≥99.9%已预先在干燥器中干燥24h于

AsO

23

,(/),,(),,

300mL烧杯中加入20mL氢氧化钠10L加热溶解完全加入盐酸1+1中和至微酸