GB/T 29916-2013 镧镁合金化学分析方法

ICS77.120.99

H14百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T29916—2013

镉镁合金化学分析方法

Chemicalanalysismethodsforlanthanummagnesiumalloy

2013-11-27发布2014-08-01实施

GB/T29916—2013

目次

前言m

i范围1

2总则1

3稀土总量的测定重量法1

4镁量的测定EDTA容量法4

5碳量的测定高频-红外吸收法6

6稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1）和电感耦合等离子体质谱法（方

法2）8

7非稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法17

T

GB/T29916—2013

■ir■■i

刖吕

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本标准负责起草单位:包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心。

本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、湖南稀土金属材料研究院、

包头出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:周凯红、龙旭东、郝茜、高励珍、金斯琴高娃、于亚辉、崔爱端、刘荣丽、崔益新、

蒋天怡、赵长玉、袁利兵、刘鸿、黎英、钟道国、张立锋、张秀艳、张翼明、刘鹏宇、邵荣珍、刘兵°

m

GB/T29916—2013

舖镁合金化学分析方法

警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了銅镁合金中23种成分含量的测定方法。

本标准适用于镰!镁合金中稀土总量、镁、碳、铝、饰、错、钱、彫、铸、轧、轼、鏑、钦、餌、铉、镇、镭、铝、

钙、铜、铁、鎳、硅量的测定。

2总则

2.1当某成分有两个以上测定方法时，两种方法分析范围重叠的部分以方法2为仲裁分析方法。

2.2除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸憾水或去离子水或相当纯度的水。

2.3所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;普通实验室仪器，包括滴定

管、单标线容量瓶、单标线吸量管。

3稀土总量的测定重量法

3.1测定范围

稀土总量的测定范围为15.00%〜30.00%。

3.2方法原理

试料以盐酸溶解，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。沉淀溶解冒烟脱硅后，用草酸沉淀稀土分离铁，将

沉淀于950°C灼烧成氧化物，恒重，冷却后称量测定稀土总量。

3.3试剂和材料

3.3.1氯化鞍。

3.3.2盐酸（（0=1.19g/mL）0

3.3.3盐酸（1+1）。

3.3.4过氧化氢（30%）。

3.3.5氨水（1+1）。

3.3.6氯化鞍溶液：2g氯化钱（3.3.1）溶于100mL水中，以氨水（3.3.5）调至p值9〜10。

3.3.7硝酸（p=1.42g/mL）。

3.3.8高氯酸（（0=1.67g/mL）0

3.3.9盐酸（2+98）。

3.3.10草酸溶液（100g/L）。

3.3.11草酸溶液（20g/L）。

1

GB/T29916—2013

3.3.12间甲酚紫溶液(1g/L,乙醇溶液)。

3.3.13p试纸(0.5〜5.0)o

3.3.14p试纸(0〜14)。

3.4仪器

3.4.1分析天平，感量0.1mg0

3.4.2高温炉,1000°C

3.4.3钳金堆堀，30mL。

3.5试样

将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量。

注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。

3.6分析步骤

3.6.1试料

称取10g试样(3.5)，精确至0.0001go

3.6.2测定数量

称取两份试料(3.6.1)进行平行测定，取其平均值。

3.6.3测定

3.6.3.1将试料(3.6.1)置于300mL烧杯中，缓慢加入125mL浓盐酸(3.3.2)和1mL过氧化氢(3.

3.4)加热至溶解完全，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.6.3.2根据稀土总量的含量，按表1进行移取(如试样溶解不清，可干过滤后分取)。

表1

稀土总量含量/%称样量/g分取体积/mL

15.00〜20.001020

>20.00〜30.001010

3.6.3.3移取试液(3.6.3.2)于300mL烧杯中，加热水至120mL,并加入2g氯化鞍(3.3.1),用氨水

(3.3.5)调出少量沉淀后，过量20mL［此时p值约9~10,以p试纸(3.3.14)检验］，加1mL过氧

化氢(3.3.4),加热煮沸，取下，使p值始终保持在约9〜10［以p试纸(3.3.14)检验］。用中速滤纸

过滤,用氯化鞍溶液(3.3.6)洗烧杯2次〜3次,洗沉淀7次〜8次，将滤纸取下放回原烧杯。

3.6.3.4于上述烧杯(3.6.3.3)中加入20mL硝酸(3.3.7)和5mL高氯酸(3.3.8),盖上表面皿，加

热冒烟至近干，加入5mL盐酸(3.3.3)溶解盐类，并用少量水冲洗表面皿及杯壁，加热后，用中速滤纸

过滤，用热的盐酸(3.3.9)洗烧杯2次〜3次,洗沉淀7次〜8次，在滤液中加入2g氯化鞍(3.3.1),以

下操作按(3.6.3.3)相应步骤进行。

3.6.3.5于上述烧杯(3.6.3.4)中，加入20mL盐酸(3.3.3)、2mL过氧化氢(3.3.4)将滤纸破坏成纸浆,

加热水至120mL,加入25mL热的草酸溶液(3.3.10).2滴〜3滴间甲酚紫溶液(3.3.12)使溶液呈红色，以

氨水〔3.3.5)调至溶液变为橙黄色［以p试纸(3.3.13)检验p值1.8〜2.0之间］，保温放置2h,冷却，以

慢速滤纸过滤，用草酸溶液(3.3.11)洗烧杯2次〜3次，洗沉淀7次〜8次，取出沉淀放入预先已恒

2

GB/T29916—2013

重的钳金用■竭中灰化，于950°C高温炉中灼烧40min,取出置于干燥器中，冷却至室温称量，重复此操

作直至恒重，计算结果。

3.7分析结果的计算与表述

按式(1)计算稀土总量的质量分数w(%)：

叫壮严8527x100%(1)

式中：

心一一沉淀与堆竭的质量，单位为克(g)；

空堆竭的质量，单位为克(g)；

V.——试样溶液的总体积，单位为毫升(mL)；

0.8527—氧化辆换算成金属镰1的系数；

试料称取的质量，单位为克(g);

S——分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)0

3.8精密度

3.8.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

的绝对差值不超过重复性限“)，超过重复性限G)的情况不超过5%,重复性限G)按表2数据采用线性

内插法求得。

表2

稀土总量质量分数/%重复性限G)/%

13.370.27

22.350.29

28.060.32

注：重复性限G)为2.8XSr,Sr为重复性标准差。

3.8.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。

表3

稀土总量质量分数/%允许差/%

15.00〜20.000.30

>20.00〜30.000.40

3.9质量保证和控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

3

GB/T29916—2013

4镁量的测定EDTA容量法

4.1测定范围

镁量的测定范围为70.00%〜85.00%。

4.2方法原理

试料以稀盐酸溶解，经两次氨水分离稀土，以三乙醇胺、硫化钠作掩蔽剂，珞黑T为指示剂，在

pH^lO时，用EDTA标准滴定溶液滴定镁量。

4.3试剂和材料

4.3.1氯化鞍。

4.3.2盐酸羟胺。

4.3.3盐酸（p=1.19g/mL）。

4.3.4盐酸（1+1）。

4.3.5氨水（（o=0.90g/mL）0

4.3.6氨水（1+1）。

4.3.7氯化鞍溶液（20g/L）：2g氯化鞍（4.3.1）溶于100mL水中，以氨水（4.3.6）调p值至9〜10。

4.3.8三乙醇胺（1+1）。

4.3.9硫化钠（50g/L）o

4.3.10无水乙醇。

4.3.11饼黑T指示剂：称取0.5g铭黑T溶于100mL无水乙醇（4.3.10）中，使用前现配。

4.3.12氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化鞍（4.3.1）溶于水中，加570mL氨水（4.3.5）,以水稀释至1

L,混匀（pH~10）。

4.3.13EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）~0.010mol/L］（用等浓度的基准锌标液标定后，确定EDTA

标准滴定溶液的浓度）。

4.3.14p试纸（1〜14）。

4.4仪器

4.4.1分析天平，感量0.1mg0

4.4.2滴定管，容量25mL,其他均为普通实验室仪器。

4.5试样

将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量。

注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。

4.6分析步骤

4.6.1试料

称取2.5g试样（4.5），精确到0.0001go

4.6.2测定数量

称取两份试料（4.6.1）进行平行测定，取其平均值。

4

GB/T29916—2013

4.6.3空白试验

随同试料(4.6.1)做空白试验。

4.6.4测定

4.6.4.1将试料(4.6.1)置于300mL烧杯中，缓慢加入40mL盐酸(4.3.4),加热至溶解完全，冷却至

室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.6.4.2移取25mL试液(4.6.4.1)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.6.4.3移取10mL试液(4.6.4.2)于300mL烧杯中，加入2g氯化钱(4.3.1),50mL水，加热至

沸，以氨水(4.3.6)调至pH~7［以p试纸(4.3.14)检验］,并过量15mL,加热至沸，取下稍冷。用中

速滤纸过滤于400mL烧杯中，用热氯化镀溶液(4.3.7)洗烧杯2~3次，洗沉淀4~5次，沉淀放于原

300mL烧杯中。

4.6.4.4于上述300mL烧杯(4.6.4.3)中加入50mL水、10mL盐酸(4.3.4),加热溶解沉淀并将滤纸搅

碎，加入2g氯化鞍(4.3.1)，以下操作按(4.6.4.3)相应步骤进行，滤液接于原400mL烧杯(4.6.4.3)中。

4.6.4.5于上述400mL烧杯(4.6.4.4)中，加入少许盐酸短胺(4.3.2),5mL三乙醇胺(4.3.8),5mL

硫化钠(4.3.9),10mL氨性缓冲溶液(4.3.12),2~3滴饼黑T指示剂(4.3.H),用EDTA标准滴定溶

液(4.3.13)滴定溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

4.7分析结果的计算与表述

按式(2)计算镁的质量分数w(%):

_c(V1-V(1)MV2

X100%(2)

mV-,X1000

式中：

cEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V,——滴定试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

Vo一一滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

■W镁的原子量，单位为克每摩尔(g/mol)；

卩2—一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；

m试料质量，单位为克(g)；

S——分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)o

4.8精密度

4.8.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

的绝对差值不超过重复性限(厂)，超过重复性限G)的情况不超过5%,重复性限(厂)按表4数据采用线性

内插法求得。

表4

镁量质量分数/%重复性限G)/%

69.280.43

76.160.43

86.880.70

注：重复性限&)为2.8XSr,Sr为重复性标准差。

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GB/T29916—2013

4.8.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。

表5

镁量质量分数/%允许差/%

70.00〜75.000.50

>75.00〜85.000.70

4.9质量保证和控制

每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

5碳量的测定高频-红外吸收法

5.1测定范围

碳量的测定范围为0.010%〜0.300%。

5.2方法原理

试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中高频燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器

测定。

5.3试剂和材料

5.3.1鹄助熔剂g<0.0008%）。

5.3.2碳硫坯（经1100°C灼烧lh）。

5.3.3标准样品：在含碳量0.0050%~0.50%范围内选择三个合适的标准样品。

5.3.4氧气（纯度》99%）。

5.4仪器

高频-红外碳硫仪（检测器灵敏度：0.001卩g/g）

5.5试样

去掉氧化层，制成屑状或剪成小块。

注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。

5.6分析步骤

5.6.1试料

称取试料0.15g〜0.25g,精确至0.001g,置于预先已称有1.5g均匀平铺的鸽助熔剂（5.3.1）的

碳硫堆竭（5.3.2）中。

5.6.2测定数量

称取两份试料（5.6.1）进行平行测定，取其平均值。

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GB/T29916—2013

5.6.3仪器的准备

5.6.3.1检测仪器用的试剂，失效时需更换’

5.6.3.2按仪器说明书启动，预热仪器。

5.6.4校正空白

5.6.4.1打开高频炉，将碳硫堪圳（5.3.2）置于堆堀架上，测碳时，将珀■坯支架置于燃烧管内。

5.6.4.2高频燃烧，显示空白值，重复测定3—5次，其碳结果的平均空白值＜0.0005%,方可进行下

步测定。

5.6.5校正仪器

称取标样（5.3.3）三份，操作按（5.6.6）相应步骤进行校正仪器。

5.6.6测定

5.6.6.1打开高频炉，将碳硫堪圳（5.3.2）置于堆堀架上，测碳时，将珀■坯支架置于燃烧管内。

5.6.6.2I甘堀架上升，碳硫堪塌（5.3.2）脱气，测碳时，高频燃烧。由仪器显示分析结果（如仪器不能自

动显示分析结果，按5.7进行结果计算）。

5.7分析结果的计算与表述

按式（3）计算碳的质量分数w（%）:

w=w2—cvw1（3）

式中：

w2测定后的碳含量，％;

Q——助熔剂量与实际称样量的比值；

仍1空白试验碳含量，％。

5.8精密度

5.8.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

的绝对差值不超过重复性限G）,超过重复性限G）的情况不超过5%,重复性限G）按表6数据采用线性

内插法外推求得。

表6

碳量质量分数/%重复性限G〉/%

0.0160.003

0.0370.005

0.0490.005

注：重复性限G）为2.8XSr,Sr为重复性标准差。

5.8.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。

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GB/T29916—2013

表7

碳量质量分数/%允许差/%

0.010〜0.0500.005

>0.050—0.1000.008

>0.100—0.3000.020

5.9质量保证和控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

6稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法1)和电感耦合等离子体质谱法(方法2)

6.1方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法

6.1.1测定范围

铠、肺、错、钱、侈、镐、轧、弑、镐、钦、餌、铉、镣、错量的测定范围0.010%〜0.250%。

6.1.2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发,进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

6.1.3试剂和材料

6.1.3.1过氧化氢(30%)。

6.1.3.2盐酸(1+1)。

6.1.3.3硝酸(1+1)。

6.1.3.4盐酸(1+19)。

6.1.3.5輪标准贮存溶液：称取2.3460g经950°C灼烧1h的氧化W：w(REO)>99.5%,w(La203/

RE())N99.99%］置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室

温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg镰I。

6.1.3.6镁标准贮存溶液:称取3.3163g经900°C灼烧1h的氧化镁(b〉99.99%)置于100mL烧

杯中，加入20mL盐酸(6.1.3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释

至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg镁。

6.1.3.7钵标准贮存溶液：称取0.1228g经950°C灼烧1h的氧化^［w(RE())>99.5%,w(Ce()2/

RE())N99.99%］置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(6.1.3.3)，加2mL过氧化氢〔6.1.3.1),低温加

热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000yg钵。

6.1.3.8错标准贮存溶液：称取0.1208g经950°C灼烧1h的氧化错［w(RE())>99.5%,w(Prfi()ll/

RE())N99.99%］置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(6.1.3.2),低