GB/T 37628-2019 化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法

ICS71.100.70

Y42

中华人民共和国国家标准

/—

GBT376282019

、、

化妆品中黄芪甲苷芍药苷连翘苷和

连翘酯苷的测定高效液相色谱法

A

,,

DeterminationofastraalosideaeoniflorinforsthinandforsthosideAin

gpyy

—

cosmeticsHiherformanceliuidchromatorah

gpqgpy

2019-06-04发布2020-01-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT376282019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

(/)。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会SACTC257归口

:()、

本标准起草单位河北省食品检验研究院国家果类及农副加工产品质量监督检验中心苏州世谱

、。

检测技术有限公司上海市日用化学工业研究所

:、、、、、、、、、、、

本标准主要起草人张岩李挥曹梅荣孙文毅吴春敏赵晓雅刘亮刘红冉孟志娟王娟王岩

、。

张春林代丹

Ⅰ

/—

GBT376282019

、、

化妆品中黄芪甲苷芍药苷连翘苷和

连翘酯苷的测定高效液相色谱法

A

1范围

、、

本标准规定了化妆品中黄芪甲苷芍药苷连翘苷和连翘酯苷含量的高效液相色谱的定性定量

A

、、、、、。

检测方法的原理设备和材料分析步骤结果计算回收率和精密度允许差等内容

、、、、。

本标准适用于水剂乳液膏霜中黄芪甲苷芍药苷连翘苷和连翘酯苷含量的测定

A

/,/;/,

本标准方法对于黄芪甲苷的检出限为15mk定量限为45mk芍药苷的检出限为3mk定

gggggg

/;/,/。

量限为连翘苷和连翘酯苷的检出限为定量限为

8mkA20mk60mk

gggggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3黄芪甲苷

3.1原理

,,,

黄芪甲苷用热水溶解后经水饱和的正丁醇提取氨试液洗涤C固相萃取柱净化高效液相色谱仪

18

,,。

分离蒸发光散射检测器测定外标法定量

3.2试剂和材料

,,/。

除另有规定外所用试剂均为色谱纯水为GBT6682规定的一级水

3.2.1甲醇。

:()。

甲醇溶液量取甲醇与水混合

3.2.220%3.2.120mL80mL

:。

3.2.3正丁醇分析纯

3.2.4乙腈。

3.2.5氨水。

:(),。

3.2.6氨试液取氨水3.2.5400mL用去离子水定容至1L

:。、、、

3.2.7黄芪甲苷标准物质纯度不小于96%黄芪甲苷的中英文名称CAS号分子式相对分子质量

和结构式参见附录中表。

AA.1

:()()

3.2.8黄芪甲苷标准工作溶液准确称取100mg黄芪甲苷标准物质3.2.7精确到0.1mg置于

,,/,

100mL容量瓶中用甲醇定容至刻度配制成浓度为1000mL的黄芪甲苷标准储备溶液于4℃避

g

,。、、、、、

光保存有效期个月分别精确移取黄芪甲苷标准储备溶液

22mL3mL4mL5mL10mL50mL

,,/、/、/、

于100mL棕色容量瓶后用甲醇定容至刻度配制质量浓度分别为20mL30mL40mL

ggg

/、/、/,,。

50mL100mL500mL的黄芪甲苷标准工作溶液于4℃避光保存可使用一周

ggg

固相萃取柱:,。

3.2.9C200m3mL

18g

1

/—

GBT376282019

:,。

3.2.10微孔滤膜0.45m有机相

μ

3.3仪器和设备

:。

3.3.1高效液相色谱仪配蒸发光散射检测器

:。

3.3.2分析天平感量0.001g和0.0001g

3.3.3高速冷冻离心机。

具塞锥形瓶:。

3.3.4250mL

3.4分析步骤

3.4.1样品处理

3.4.1.1提取

()(),(),

称取2.5g样品准确至0.001g置于具塞锥形瓶3.3.4中加入50mL热水50℃±5℃振摇

,、、、,,

使之最大化分散分别以用水饱和的正丁醇振摇次合并正丁醇液用

60mL40mL40mL40mL4

()(),,

氨试液洗涤次加入氨试液是为除去含酚羟基的成分和其他酸性干扰物质每次弃

3.2.6340mL

,(),。

去氨液回收正丁醇至干减压浓缩至干残渣加水10mL复溶

3.4.1.2净化

()(),

固相萃取柱依次用甲醇和水预处理取黄芪甲苷水复溶液过固相萃

C3.2.95mL3.2.15mL

18

,,(),。()

取柱先用3mL去离子水洗涤然后用20%甲醇溶液3.2.25mL洗涤弃去洗涤液用甲醇3.2.1

,,,(),()

洗脱收集洗脱液洗脱液挥干溶剂用甲醇定容至取过微孔滤膜

20mL