T/CAMDI 076-2022 医疗器械用聚砜材料的分子量及分布的测定 凝胶色谱法

范围:本文件描述了医疗器械用聚砜材料的分子量及其分布的测定方法。 本文件适用于制造医疗器械用的聚砜材料的分子量及其分布的测定; 主要技术内容:聚砜树脂是以双酚A和4，4’-二氯二苯砜为起始原料，主要经由成盐、缩聚等反应制备而成的一种热塑性树脂。由于具有优异的韧性、耐高温性和良好的耐化学稳定性，聚砜树脂可应用于航空航天、电线电缆、机械、食品容器、家电和汽车等多种领域。尤其是，聚砜树脂对蒸汽、环氧乙烷、γ射线、等离子体等灭菌方法表现出良好的耐受性和抗蠕变能力，且能够在承受多次的杀菌循环后仍然保留优异的力学性能。与此同时，聚砜树脂还兼具有优良的生物相容性、成膜性和高度可控的孔径分布，使得其在血液透析膜、血浆分离器、血液浓缩器和医疗器械核心构件等高端医用领域得到了广泛的实际应用。在加工、制备这些高端医疗产品时，聚砜树脂的分子量及其分布会对分子链间相互作用力和聚集行为产生影响进而显著影响其物理性能与使用性能。以用于血液透析的中空纤维膜制备为例，在其它制备工艺都相同的条件下，采用不同分子量（包括数均分子量和重均分子量）聚砜树脂制备的中空纤维膜，其微结构、孔隙率、拉伸性能差异巨大（Richard A. Ward等人, Materials Science of Synthetic Membranes，1985，Chapter，5，99-118；牟倡骏等人，膜科学与技术，2018，1，129-135）；另一方面，若分子量分布较宽，也会对聚砜的可纺性能和纤维强度产生不利的影响。因而，不仅需要在聚砜树脂的合成过程中对其分子量及其分布加以控制，而且还要对用于制备血液透析膜、血浆分离器和血液浓缩器等聚砜专用料的分子量及其分布进行准确测定。虽然，聚砜专用料的分子量及其分布能够使用凝胶渗透色谱技术进行评价；但是，国内缺少专门用于血液透析膜、血浆分离器和血液浓缩器等聚砜专用料的相关规范文件和检验检测标准。在此背景下，制定相关检验检测标准对保障医疗器械安全性和性能稳定性具有十分重要意义。本文件以凝胶渗透色谱分析方法（GPC）作为基本测试方法，用于测定血液透析膜、血浆分离器和血液浓缩器等聚砜专用料的分子量及其分布，并给出相关的试验测定程序