DB35/T 1338-2013 化妆品中天然红4 含量测试方法

ICS71.100.70

Y42

DB35

福建省地方标准

DB35/T1338—2013

化妆品中天然红4含量测试方法

Determinationofnaturalred4incosmetics

2013-08-01发布2013-11-01实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1338—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。

本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：林钦、游飞明、戴明、郑小严、谢勇。

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DB35/T1338—2013

化妆品中天然红4含量测定方法

1范围

本标准规定了高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法测试化妆品中天然红4含量的方法。

本方法适用于化妆品中天然红4含量的测定。

本方法液相色谱法天然红4（以胭脂虫红酸计）的检出限为0.2mg/kg；液相色谱-串联质谱法天然

红4（以胭脂虫红酸计）的检出限为0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，neqISO3696：1987）

3高效液相色谱法

3.1方法原理

试样采用盐酸溶液在沸水浴下提取，用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化，氨水/甲醇溶液洗脱后注

入高效液相色谱仪—紫外检测器进行测定，外标法定量。

3.2试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.2.1甲醇：色谱纯。

3.2.2乙腈：色谱纯。

3.2.3甲酸：优级纯。

3.2.4氨水：优级纯。

3.2.5盐酸：36%-38%。

3.2.6洗脱液配制：250ml甲醇+250ml水+5.0ml氨水。

3.2.7稀释液配制：250ml甲醇+250ml水+5.0ml甲酸。

3.2.8聚酰胺固相萃取小柱制作：取3ml的固相萃取用空柱，下端放一筛板，将粒度为74μm～

150μm（100目～200目）的聚酰胺粉加入甲醇成浆状，湿法装填，上筛板用玻璃棒压实，聚酰胺填料

的厚度约为2cm。使用前用2ml酸化甲醇（500ml甲醇+10ml甲酸）和2ml水淋洗活化。

3.2.9胭脂虫红酸（CAS1260-17-9，C22H20O13，纯度98.5%）。

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DB35/T1338—2013

3.2.10胭脂虫红酸标准溶液

准确称取20.0mg胭脂虫红酸标准品，加水溶解定容到100ml，准确移取适量混合标准储备液，用

稀释液稀释成0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml系列标准溶液。

3.3仪器和设备

仪器和设备如下：

a)高效液相色谱仪：配紫外检测器；

b)涡旋混合器；

c)冷冻高速离心机：15000r/min；

d)固相萃取装置；

e)超声波振荡器；

f)分析天平：感量0.0001g；

g)移液枪：100μl～1000μl；

h)一次性过滤头：聚四氟乙烯（PTFE），0.2μm。

3.4分析步骤

3.4.1试样的制备与提取净化

称取均匀试样约2.5g（精确到0.0001g）于50ml离心管中，加入2mol/lHCl10.0ml，旋紧盖

子，置于沸水浴中提取30min。取出冷却至室温后加入15.0ml甲醇，振摇混匀，置于离心机中，15000

r/min离心5min。取5.0ml上清液于10ml试管中，加入5ml水混匀。将溶液移入聚酰胺小柱，控制流

速1ml/min～2ml/min，用5ml水淋洗小柱，抽干。用2.0ml洗脱液洗脱并用5