GB/T 30119-2013 原子吸收测量用校准溶液制备方法

ICS71.040.10

N53百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T30119—2013

原子吸收测量用校准溶液制备方法

Preparationmethodofcalibrationsolutionforatomicabsorptionmeasurement

2013-11-21发布2014-06-01实施

GB/T30119—2013

■ir■■i

吕

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。

本标准起草单位：上海市计量测试技术研究院，北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有

限责任公司。

本标准主要起草人：丁敏、顾玮然、王京凤、郑清林。

T

GB/T30119—2013

原子吸收测量用校准溶液制备方法

警告：使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的资格或实践经验。本标准并未指出所有可能

的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了原子吸收测量用铜、镉校准溶液的制备方法，制备用试剂、设备要求，校准溶液的不确

定度评定方法及验证方法。

本标准适用于原子吸收测量用校准溶液的制备，也适用于相关光谱分析仪器校准溶液的制备。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

3试剂

试验用试剂：

a）硝酸:优级纯；

b）金属铜：高纯；

c）金属镉：高纯；

d）水:本标准用水，除特别说明外，均应符合GB/T6682-2008二级水要求;

e）无水乙醇:分析纯。

4设备

试验用的设备：

a）天平：经检定或校准在有效期内的天平，最大秤量＜200g,实际分度值优于0.1mg,检定分度

值优于1mg；

b）1m、2m、5m、10m单标线移液管:A级；

c）100m、l000m容量瓶：A级；

d）100m烧杯；

e）定量滤纸；

f）干燥器；

g）高压聚乙烯瓶。

5溶液制备

5.1环境条件

制备溶液的基本环境条件:

1

GB/T30119—2013

a）环境温度：2O°C±5°C；

b）相对湿度：不大于85%；

c）配制用水温度：20°C±2°C。

5.2容器、器皿的处理

所有容器、器皿先用自来水清洗后，再用5%硝酸浸泡24h,用第3章中d）要求的水洗净、晾干。

5.3储备液的制备

5.3.1储备液的组成

储备液的组成见表lo

表1储备液组成

溶质介质

浓度配制体积

序号元索用量用量

mg/mLL名称名称

mL

g

1铜(Cu)1.001.00高纯铜1.0000硝酸40

2镉（Cd）1.001.00高纯镉1.0000硝酸40

5.3.2储备液的制备

5.3.2.1铜储备液的制备

取适量髙纯铜，置于烧杯中，加入稀硝酸去除氧化皮，弃去硝酸处理液，用水洗至中性，再洗涤二遍，

然后用无水乙醇洗涤1次〜2次，取出，用滤纸吸干，置于干燥器中待用。

称取干燥的高纯铜1.0000g,置于烧杯中，加水约10mL,再缓缓加入硝酸10mL,盖上表面皿，微

热溶解，保温2h,冷却至室温。用水洗涤表面皿两次，并将洗涤溶液和烧杯中的铜溶液全部转入

1000in容量瓶中，加入硝酸40mL,加水定容,摇匀。

用上述制得的铜储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液,并立即将制得的铜储备液储

于瓶中，密封备用。

5.3.2.2镉储备液的制备

称取干燥的高纯镉1.0000g,置于烧杯中，加水约10mL,再缓缓加入硝酸10mL,盖上表面皿，微

热溶解，保温2h,冷却至室温。用水洗涤表面皿两次，并将洗涤溶液和烧杯中的镉溶液全部转入

1000in容量瓶中，加入硝酸40mL,加水定容,摇匀。

用上述制得的镉储备液洗涤洁净的高压聚乙烯瓶3遍，弃去洗涤溶液,并立即将制得的镉储备液储

于瓶中，密封备用。

同浓度的有证标准物质可直接作为储备液使用。

5.4校准溶液的制备

用储备液洗涤洁净的烧杯3次,弃去洗涤溶液，再取一定量储备溶液置于烧杯中，并用烧杯中的储

备液洗涤移液管3次。

从烧杯中吸取一定体积的储备液（需大于0.50m）至容量瓶中，加入硝酸，用第3章中d）要求的水

逐级稀释到使用浓度，稀释后溶液硝酸浓度为0.5%。

2