YC/T 378-2010 卷烟 侧流烟气中羰基化合物的测定 高效液相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

304352011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3782010

卷烟侧流烟气中羰基化合物的测定

高效液相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

CiarettesDeterminationofcarbonlsinsidestreamciarettesmoke

gyg

Hiherformanceliuidchromatorahicmethod

gpqgp

2010-12-27发布2011-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3782010

引言

,,《

本文件的发布机构提请注意声明符合本文件时可能涉及到一种卷烟主流烟气中挥发性羰基化

》。

合物的测定含量的测定相关专利的使用

、。

本文件的发布机构对于该专利的真实性有效性和范围无任何立场

,,

该专利持有人已向本文件的发布机构保证他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下

。。

就专利授权许可进行谈判该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案相关信息可以通过以下

联系方式获得:

:。

专利持有人姓名中国烟草总公司郑州烟草研究院

:。

地址河南省郑州市高新技术产业开发区枫杨街号

2

,。

请注意除上述专利外本文件的某些内容仍可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专

利的责任。

ㅤㅤㅤㅤ

Ⅱ

/—

YCT3782010

卷烟侧流烟气中羰基化合物的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了卷烟侧流烟气中羰基化合物的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于卷烟侧流烟气中羰基化合物的测定。

,、、、、、、、

本方法测定卷烟侧流烟气中种羰基化合物即甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛丁酮丁醛

82-

的定量限分别为/、/、/、/、/、/、

129.2nci163.8nci198.9nci164.0nci189.8nci273.5nci

gggggggggggg

//,/、/、/、/、

和检出限则分别为

247.5nci272.6nci36.9nci47.5nci58.5nci45.6nci

gggggggggggg

/、/、/和/。

56.5nci78.4nci72.8nci81.2nci

gggggggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

GBT19609

ㅤㅤㅤㅤ

3原理

、(,)(,

用鱼尾罩玻璃纤维滤片经二硝基苯肼乙腈溶液处理及气体吸收液二硝基苯肼乙腈

24-24-

),

溶液捕集卷烟侧流烟气中的羰基化合物并衍生化通过高效液相色谱仪分别对卷烟侧流烟气中种羰

8

基化合物进行定量分析。

4试剂与材料

,。

除特别要求以外均应使用分析纯试剂

4.1试剂

),/();

a水应符合GBT6682中一级水的要求使用前经0.45m滤膜过滤

μ

),();

b乙腈色谱纯或分析纯经重蒸后使用

)高氯酸;

c

)吡啶;

d

),(,),;

二硝基苯肼使用前应经乙腈重结晶

e24-24-DNPH

)、、、、、、、,。

甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛丁酮丁醛的二硝基苯腙衍生化合物种苯腙

f2-24-8

:,。

衍生物纯度要求丙醛应不小于97%其他均应不小于99%

4.2衍生化试剂

称取约经提纯的,[)][)],

1.52二硝基苯肼固体溶解于约乙腈中然后加

g4-4.1.e80mL4.1.b

[)],[)]。

入200L高氯酸4.1.c后使用乙腈4.1.b定容至100mL

μ

1

/—

YCT3782010

4.3滤片萃取液

()。

吡啶乙腈溶液体积分数

2%-

4.4气体吸收液

,[)][)],

称取约经提纯的二硝基苯肼固体溶解于约乙腈中然后加入

2.5g24-4.1.e800mL4.1.b

[)],[)]。

2mL高氯酸4.1.c后使用乙腈4.1.b定容至1000mL

:,,。

注意二硝基苯肼对眼睛和皮肤有刺激性可对人体健康产生危害使用时应在通风柜中操

24-

,。

作戴化学安全防护眼镜和防毒物渗透手套

4.5羰基化合物标准储备液

、、、、、、、,

在烧杯中分别称取约的甲醛乙醛丙酮丙烯醛丙醛巴豆醛丁酮丁醛的

50mL50mg2-24-

[)],,[)],

二硝基苯腙衍生化合物4.1.f精确至0.1mg然后加入约30mL乙腈4.1.b完全溶解后转移至

,[)]。,

100mL棕色容量瓶中使用乙腈4.1.b定容至刻度该标准储备液应在-20℃条件下存放有效期

为个月。

3

4.6羰基化合物一级标准溶液

移取标准储备液(),[)]。

10mL4.5至100mL容量瓶中使用乙腈4.1.b稀释定容至刻度该一级

标准溶液应即配即用。

4.7羰基化合物工作标准溶液

ㅤㅤㅤㅤ

分别准确移取、、、、、羰基化合物一级标准溶液()至

0.1mL0.2mL0.5mL1mL5mL25mL4.6

,[)]。()

容量瓶中使用乙腈定容至刻度此个标准溶液以及一级标准溶液为系列工作

50mL4.1.b64.6

。。

标准溶液该羰基化合物工作标准溶液应即配即用

5仪器

/所规定的各项仪器设备及下述各项。

GBT19609

,。

5.1分析天平感量0.1mg

5.2卷烟侧流吸烟机。

,、、。

5.3高效液相色谱仪具有柱温箱梯度洗脱功能紫外检测器

———,。

推荐色谱预柱10mm×4.3mm120Å填料粒度5m

μ

———,。

推荐色谱分析柱250mm×4.6mm120Å填料粒度5m

μ

5.4旋转式机械振荡器。

有机相滤膜,。

5.50.45m

μ

5.6干燥器。

5.7鱼尾罩。

,()。

5.8气体吸收瓶80mL规格参见附录A

6采样及试样制备

,()

6.1将两张直径为44mm玻璃纤维滤片叠放为一组用移液管或移液枪均匀加入2mL衍生化试剂

(),(),。,

4.2放置于干燥器5.6中避光晾干晾干时组与组之间滤片不可叠放卷烟抽吸前在晾干的滤片

2

/—

YCT3782010

(),。

上准确加入1mL衍生化试剂4.2并立即抽吸卷烟

()(),

6.2粒相部分中的羰基化合物使用经衍生化试剂4.2处理过的玻璃纤维滤片6.1截留气相部分由

(),(),

两个串联的80mL气体吸收瓶5.8捕集吸收瓶中各装入30mL气体吸收液4.4检查装置的气密

,/。。

性校准侧流空气流速为3Lmin捕集装置见图1

说明:

1———鱼尾罩;

2———侧流烟气捕集器;

———();

3前置气体吸收瓶

———();

3′后置气体吸收瓶

4———气体吸收液;

5———气体流量计;

———();ㅤㅤㅤㅤ

6连接泵

7———主流烟气捕集器;

8———主流烟气。

图1单个孔道卷烟侧流烟气中羰基化合物的捕集装置示意图

/,,。

按抽吸卷烟每个通道抽吸两支每个卷烟样品平行测定两次

6.3GBT19609

,,,,

取同样卷烟不点燃每支进行口空吸然后按照上述条件进行处理得到实验室室内空气空白

6.47

,。

样品在最后的测定结果中应进行实验室室内空气空白扣除

7样品处理及分析

()

7.1粒相滤片部分处理

,,,

抽吸完卷烟后取出捕集有侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片转移至100mL锥型瓶中准确加入

(),,//,,

50mL滤片萃取液4.3机械振荡10min振荡转速为150rmin~180rmin静置2min取适量萃

(),,。

取液用0.45m滤膜5.5过滤后移到2mL色谱瓶中待分析用

μ

()

气相鱼尾罩吸收液部分处理

7.2+

鱼尾罩内壁用约气体吸收液()淋洗至容量瓶中。

7.2.130mL4.4150mL

(),

7.2.2将两个气体吸收瓶中吸收液转移至上述7.2.1同一容量瓶中分别用3mL~5mL乙腈

[)],,

淋洗吸收瓶与侧流烟气接触部分每个吸收瓶各洗涤次次淋洗液一同并入容

4.1.b2~3150mL

;[)],[)],,

量瓶中再向150mL容量瓶中加入5mL吡啶4.1.d用乙腈4.1.b定容至刻度摇匀静置

,(),,。

2min取适量萃取液用0.45m滤膜5.5过滤后移到2mL色谱瓶中待分析用

μ

3

/—

YCT3782010

7.3高效液相色谱分析条件

。,:

按照仪器说明书操作高效液相色谱仪以下分析条件可供参考若采用其他条件应验证其适用性

———:;

流动相水

A

———:;

流动相乙腈

B

———柱温:;

30℃

———柱流量:/;

1.0mLmin

———进样体积:;

10L

μ

———,;

流动相洗脱梯度如表所示

1

———:。

紫外检测器检测波长为365nm

分析时间约为45min。

表1流动相洗脱梯度

时间流动相流动相

AB

min%%

05050

205050

254060

304060

352080

ㅤㅤㅤㅤ

401090

415050

455050

7.4样品测定

(),,

用高效液相色谱测定系列羰基化合物工作标准溶液得到种羰基化合物的积分峰面积以

4.78

,(/)(

峰面积为纵坐标以微克每毫升μgmL计的羰基化合物浓度注意将腙的浓度换算为羰基化合物的

),,2。

浓度作为横坐标分别建立种羰基化合物的校正曲线对校正数据进行线性回归应不小于

8R0.99

、,

分别测定卷烟侧流烟气中的粒相气相部分样品根据样品中羰基化合物的峰面积分别计算侧流烟气粒

、。

相气相部分样品中种羰基化合物的浓度

8

标准溶液()和典型卷烟侧流烟气样品色谱图参见附录中图和图。

4.7BB.1B.2

8结果的计算与表述

()()。

卷烟侧流烟气粒相滤片部分中种羰基化合物的释放量按式计算得出

8.181

/…………()

cVn1

=×

111

y

式中:

———(),(/);

每支卷烟侧流烟气粒相滤片部分中羰基化合物的释放量单位为微克每支ci

1gg

yμ

———,(/);

c滤片萃取液中羰基化合物的浓度单位为微克每毫升gmL

1μ

———,();

V1滤片萃取液的体积单位为毫升mL

———,()。

n每次测试抽吸卷烟支数单位为支ci

g

4

/—

YCT3782010

()()。

卷烟侧流烟气气相鱼尾罩吸收液部分中种羰基化合物的释放量按式计算得出

8.2+82

/…………()

cVn2

=×

222

y

式中:

———(),

每支卷烟侧流烟气气相鱼尾罩吸收液部分中羰基化合物的释放量单位为微克每支

2+

y

(/);

ci

μgg

———,(/);

c150mL容量瓶样品溶液中羰基化合物的浓度单位为微克每毫升gmL

2μ

———,();

V2150mL容量瓶定容体积单位为毫升mL

———,()。

n每次测试抽吸卷烟支数单位为支ci

g

()。

卷烟侧流烟气中羰基化合物的释放量按式计算得出

8.33

…………()

=+3

12

yyy

式中:

———,(/);

每支卷烟侧流烟气中羰基化合物的释放量单位为微克每支ci

yμgg

———(),(/);

每支卷烟侧流烟气粒相滤片部分中羰基化合物的释放量单位为微克每支ci

1gg

yμ

———(),

每支卷烟侧流烟气气相鱼尾罩吸收液部分中羰基化合物的释放量单位为微克每支

2+

y

(/)。

ci

μgg

(),/。两次平行测定结果

以两次测定的平均值作为测定结果应扣除实验室空白精确至0.1ci

μgg

之间的相对偏差应小于10%。

9回收率

()

9.1侧流烟气粒相滤片部分样品加标回收率

ㅤㅤㅤㅤ

()、、,

在玻璃纤维滤片6.1上分别按低中高加入三个不同浓度的羰基化合物苯腙衍生物标样捕集已

,,

知卷烟侧流烟气羰基化合物含量的侧流烟气抽吸完毕后按7.1处理卷烟侧流烟气滤片进行HPLC

,、、。。

分析并根据原含量加入量测定量计算回收率试验结果参见附录中表

CC.1

()

侧流烟气气相鱼尾罩吸收液部分样品加标回收率试验

9.2+

、、,

在前置吸收瓶中分别按低中高浓度加入三个不同浓度的羰基化合物苯腙衍生物标样捕集已知

,()、

卷烟侧流烟气羰基化合物含量的侧流烟气抽吸完毕后按处理气相鱼尾罩吸收液部分样品进

7.2+

,、、。。

行分析并根据原含量加入量测定量计算回收率试验结果参见附录中表

HPLCCC.2

10检验报告

检验报告应包括以下内容:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———检测环境大气条件;

———,;

检测结果包括各单次测定结果及其平均值

———卷烟总粒相物产生量;

———();

总粒相物中烟碱含量或烟气烟碱量

———总粒相物中水分含量;

———抽吸口数;

———检测人员;

———检测日期。

5

/—

YCT3782010

附录

A

()

资料性附录

气体吸收瓶示意图

,。

气体吸收瓶示意图见图A.1

ㅤㅤㅤㅤ

说明:

———进气口;

1

2———出气口;

3———磨砂标准口;

———吸收瓶主体()。

480mL

图A.1气体吸收瓶示意图

6

/—

YCT3782010

附录

B

()

资料性附录

色谱图示例

,,

按本标准所规定方法对标准溶液和典型卷烟样品进行分析所得到的液相色谱图如图B.1

和图B.2所示。

说明:

ㅤㅤㅤㅤ

———甲醛;———丙醛;

15

2———乙醛;———巴豆醛;

6

3———丙酮;———丁酮;

72-

4———丙烯醛;8———丁醛。

图B.1标准溶液色谱图

说明:

———甲醛;———丙烯醛;———丁酮;

1472-

———乙醛;———丙醛;———丁醛。

258

———丙酮;———巴豆醛;

36

图B.2典型卷烟侧流烟气样品色谱图

7

/—

YCT3782010

附录

C

()

资料性附录

方法的回收率

()

表C.1粒相滤片部分样品加标回收率试验结果

加标量回收率

化合物

/ci%

μgg

51.2102.4

甲醛102.499.0

153.697.8

60.196.6

乙醛