YC/T 381-2010 烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 高效液相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

304382011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3812010

烟草及烟草制品

、、

葡萄糖果糖蔗糖的测定

ㅤㅤㅤㅤ

高效液相色谱法

—

Tobaccoandtobaccoroducts

p

,—

Determinationoflucosefructoseandsucrose

g

Hiherformanceliuidchromatorahicmethod

gpqgp

2010-12-27发布2011-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3812010

烟草及烟草制品

、、

葡萄糖果糖蔗糖的测定

高效液相色谱法

1范围

、、。

本标准规定了烟草及烟草制品中葡萄糖果糖蔗糖的高效液相色谱测定方法

、、。

本标准适用于烟草及烟草制品中葡萄糖果糖蔗糖的测定

、、、

本方法测定烟草及烟草制品中葡萄糖果糖蔗糖含量的检出限分别为0.005%0.006%和

,、。

定量限分别为和

0.002%0.016%0.020%0.007%

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

,,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3原理ㅤㅤㅤㅤ

/、,,

用0.01molL氢氧化钠溶液提取试样中的葡萄糖果糖和蔗糖通过阳离子交换色谱分离使用示

差折光检测器分析。

4试剂与材料

,,/。

除特别要求以外均应使用分析纯试剂水应符合GBT6682中一级水的规定

葡萄糖()。

4.1≥99.0%

果糖()。

4.2≥99.0%

蔗糖()。

4.3≥99.0%

4.4氢氧化钠。

萃取溶液:/氢氧化钠。

4.50.01molL

4.60.45m水相滤膜。

μ

4.7标准溶液

4.7.1混合标准储备液

()、()、(),,

分别准确称取0.25g葡萄糖4.10.25g果糖4.20.20g蔗糖4.3精确至0.0001g用萃

(),(),、

取溶液4.5溶解后转入100mL容量瓶中并用萃取溶液4.5定容至刻度配制成葡萄糖果糖和蔗

/、//。

糖含量分别为和的混合标准储备液本储备液应在

2500mL2500mL2000mL0℃~

μgμgμg

,。

4℃条件下贮存并应在两周内使用

4.7.2混合标准工作溶液

(),()。,

分别移取一定体积的混合标准储备液4.7.1用萃取溶液4.5稀释定容根据需要配制合适浓

1

/—

YCT3812010

。。

度的混合标准工作溶液待用推荐按表配制混合标准工作溶液系列

1

表混合标准工作溶液系列单位为微克每毫升

1

序号果糖葡萄糖蔗糖

1250025002000

210001000800

3500500400

4200200160

5505040

610108

5仪器及条件

5.1旋风式样品磨粉机。

,。

5.2分析天平感量0.0001g

5.3振荡器。

,、()、。

5.4高效液相色谱仪配自动进样器柱温箱可加热至80℃或以上带恒温池的示差折光检测器

,:

以下色谱分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性

ㅤㅤㅤㅤ

———:,2+(),

色谱柱填料为型磺化苯乙烯二乙烯苯树脂推荐使

300mm×7.8mmi.d.Pb-SDVB

用同样填料的保护柱;

———柱温:;

80℃

———:;

流动相水

———流速:/;

0.4mLmin

———检测池温度:;

40℃

———进样量:;

20L

μ

———样品运行时间:。

40min

6分析步骤

6.1试样制备

按/制备试样并测定水分含量。

YCT31

6.2萃取

,,,(),

称取1g试样精确至0.0001g置于100mL三角瓶中加入50mL萃取溶液4.5具塞振荡萃

,()。

取经水相滤膜过滤后待分析

60min0.45m4.6

μ

6.3标准工作曲线的制作

(),,。

对混合标准工作溶液4.7.2进行色谱测定由保留时间定性外标法定量根据混合标准工作溶

,,。

液各组分的浓度以及对应组分的响应峰面积建立线性回归方程相关系数应大于0.999

2

/—

YCT3812010

混合标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录A。

6.4样品测定

(),。

按照仪器测试条件测定试样6.2每个样品平行测定两次

7结果的计算与表述

、、,,():

样品中葡萄糖果糖蔗糖的含量以质量分数计数值以表示按式计算

w%1

c×V×100

…………()

w=1

()

m×1-w×1000×1000

1

式中:

———、、,(/);

c样品溶液中葡萄糖果糖蔗糖的测定浓度单位为微克每毫升μgmL

———,();

V萃取液的体积单位为毫升mL

———,();

m样品的质量单位为克g

———样品水分的质量分数,。

w1%

,。

结果以两次平行测定值的算术平均值表示精确至0.01%

8精密度和回收率

本方法的精密度和回收率见表2。

表方法的精密度和回收率以表示

2%

ㅤㅤㅤㅤ

日内精密度

组分低浓度中浓度高浓度

RSD

葡萄糖0.9099.399.9100.1

果糖0.44100.1100.8101.8

蔗糖0.6598.999.099.9

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

3

/—

YCT3812010

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1混合标准工作溶液色谱图

混合标准工作溶液典型色谱图示例见图A.1。

ㅤㅤㅤㅤ

说明:

———蔗糖;

1

2———葡萄糖;

3———果糖。

图A.1混合标准工作溶液典型色谱图

A.2样品溶液色谱图

样品溶液典型色谱图示例见图A.2。

4

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YCT3812010

说明:

———蔗糖;

1

2———葡萄糖;

3———果糖。

图A.2样品溶液典型色谱图

ㅤㅤㅤㅤ

5