GB/T 25963-2010 含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法

ICS75.160.20

E31

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25963-2010

本标准修改采用欧洲标准EN12916:2006((石油产品中间馆分芳:隆含量测定法示差折光检测

器高效液相色谱法》。

本标准根据EN12916:2006重新起草。

为了适合我国国惰，本标准在采用EN12916:2006时进行了修改。本标准与EN12916:2006的结

构差异为:本标准13.1第1段的内容对应EN12916:2006第1章第3段的内容;其余章条结构元差异。

本标准与EN12916:2006的主要差异如下:

EN12916:2006中第1章范围中的警告内容置于本标准的开始部分，以符合我国标准编写

规定;

将EN12916:2006第2章中的引用标准EN14214((车用燃料用于柴油机的脂肪酸甲醋

(FAME)要求和测试方法>>，用我国相应国家标准GBjT20828((柴油机燃料调合用生物柴

油(BD100)>>代替，以方便使用。

本标准还作了如下编辑性修改:

一一一-删除了EN12916:2006中自次和前言的内容。

本标准的附录A是资料性附录。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SACjTC280)提出。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SACj

丁C280jSC1)归口。

本标准起草单位:中国石化集团洛阳石油化工工程公司。

本标准主要起草人:林玉、白正伟、李悖。

I

25963-2010

:本标准涉及某搓危险的材料、操作和设备，但是并未封与此有关的安全问题提出建议。用户

在使用本标准前，应建立适当的安全防护措施，并制订相应的规章制度。

1范围

本标准规定了用高效液相色谱法测定含脂肪酸甲醋(FAME)体积分数小于5%的柴油和馆程在

150oC'"'-'400oC的石油馆分中单环芳娃、双环芳:怪和三环+芳经含量的方法。多环芳;怪含量自双环芳:怪

和三环十芳:怪含量加和求得，总芳;怪含量自单环芳:怪、双环芳:怪和三环+芳;怪含量加和求得。

本标准适用于测定含脂肪酸甲醋(FAME)体积分数小于5%的柴油和馆程在150oC400oC的石

油馆分中单环芳短、双环芳经和三环+芳:怪含量。在试样单环芳;怪含量(质量分数〉为6%30%，双环

芳经含量(质量分数)为1%10%，三环+芳:怪含量(质量分数〉为02%，多环芳:怪含量(质量分数)为

1%'"'-'12%，总芳;应含量〈质量分数)为7%42%的范围步进行了方法精密度确定。试样中含有硫、氮和

的化合物可能对测定结果有影响。单烯;怪对测定结果元影响，但是共辄二烯经和共辍多烯;怪?可能对

测定结果有影响。

注1:在本标准中，用%c质量分数〉表示质量百分含量，%c体积分数)表示体积百分含量。

注Z:通常，芳:怪类型是提据它们在特定的液相色谱柱上的洗脱性贡与模型化合物相比较来定义的，单环芳:臣、双环

芳炬和三环十芳怪的含量用外标物的工作曲线进行定量。本标准中单环芳经、双环芳经和!二三环十芳短各用…

个单独的芳:怪化合物作为外标物，这些化合物可能代表(也许不能代表〉样品中存在的芳:怪。其他方法对每种

芳烧类型的定义和定量与本方法可能不同。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T12806-1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,eqvISO1042:1983)

GB/丁20828柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)

SY/T5317石油液体管线自动取样法(SY/T5317-2006,ISO3171:1988,IDT)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

非芳生圣臼on-aromatic

定义为在特定的极性柱上?保留时间比大多数单环芳短短的化合物。

3.2

黯ono月aro豆豆豆挝ic

MAH

的极性柱上?保留时间比大多数非芳;怪长但是

的化合物。

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GB/τ25963-2010

3.3

双环芳炬di-aromatichydrocarbon

DAH

定义为在特定的极性柱上，保留时间比大多数单环芳短长但是比三环+芳经短的化合物。

3.4

三环十芳炬tri+-aromatichydrocarbon

T十AH

定义为在特定的极性柱上，保留时间比大多数双环芳经长但是比蔚短的化合物。

3.5

多环芳蛙polycycIicaromatichydrocarbon

POLY一AH

定义为双环芳:怪(DAH)和三环+芳:怪(T十A丑)的和。

3.6

总芳炬totalaromatichydrocarbon

定义为单环芳经(MAH)、双环芳;怪(DA丑)、三环+芳:怪(T十AH)的和。

注:已公开和未公开的数据表明各种类型的短类主要组成如下:

a)非芳:怪:非环;皖炬和环:院;怪(链烧;腔、环:境;怪)、单烯炬(如果存在);

b)单环芳炬:苯、四氢茶和更高的环烧基苯(如八氢菲〉、i嚣吩、苯乙烯、共辄多烯;怪;

c)双环芳:怪:茶、联苯、菇、药、菇、苯并嚓吩、二苯并睦吩;

d)三环÷芳短:菲、商、荧惠、菇、苯并菲、苯并葱。

3.7

脂肪酸甲黯faUyacidmethylester

FAME

由动植物油脂与甲醇经醋交换反应制得的脂肪酸甲酶，以BDI00表示0

4方法概要

已知量的试样用正庚烧稀释后，取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谱系统。极性

柱对非芳短几乎没有亲和力而对芳:怪有很好的选择性。因此，芳:险与非芳经被分开，并根据环的结构分

离成单环芳:腔、双环芳炬和三环+芳短的谱带。

色谱柱连接到示差折光检测器上，当组分被洗脱出来后进行检测。从检测器产生的电信号被数据

处理器持续监测。由试样溶液中芳;怪产生的信号大小与预先测定的标准溶液的信号进行对比，计算出

单环芳烧、双环芳炬和三环+芳炬含量。多环芳;怪含量由双环芳经和三环+芳;怪含量加和求得，总芳经

含量由单环芳:险、双环芳经和三环十芳经含量加和求得。

5试剂和材料

警告:在处理芳炬化合物时应该戴防护手套。

注:尽量采用能得到的最高纯度的标准试剂，液相色谱级试剂可以从供应商处购买。

5.1环己烧:纯度(质量分数)不低于99%。

注:环己烧可能含有苯杂质。

5.2正庚烧:高效液相色谱(HPLC)级，作为液相色谱流动相。

注1:流动相的批与批之间水分含量、蒙古度、折光捂数和纯度的变化可能会导致不可预测的柱行为，对流动相脱水

(如通过活化的5A分子筛)和过滤有助于降低微量杂质的影响。

注2:推荐对流动相脱气，可以采用氮气吹扫、真空脱气或者超声波搅动。脱气不好可能导致负峰。

2

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5.3十二烧基苯9纯度(质量分数)不低于98%。

5.4邻二甲苯:纯度(质量分数〉不低于98%。

5.5六甲基苯:纯度〈质量分数〉不低于98%。

5.6茶:纯度(质量分数)不低于98%。

5.7药:纯度(质量分数)不低于98%。

5.8菲:纯度(质量分数〉不低于98%。

5.9二苯并嚓吩:纯度(质量分数)不低于95%。

5.109一申基葱:纯度(质量分数)不假于95%。

5.11

:纯度〈质量分数)不低于95%。

5.12脂肪酸甲醋，符合GB/T20828的要求。

6议器

6.1液相色谱仪:可以使流动相以0.5mL/min""_'1.5mL/min的流速进入系统、在第8章规定的条件

下精密度优于0.5%、波动小于满偏刻度1%的任何高效滚相色谱仪都可以使用。

6.2进样系统:能够注入10μL试样溶液，重复性优于1%的进样系统都可以使用。

注1:试样溶液和标准溶滚推荐采用相同的进样量。只要操作正确，满足重复性要求的手动和自动进样系统〈可以

是部分充满进样环也可以是全部充满进样环〉都可以使用。当采用部分充满进样方式时，挂荐进样量要小于

环体积的一半。当采用全部充满进样方式时，至少充满进祥环6次才能获得好的结果。

进样系统的重复性可以通过至少注射4次系统校正标准溶液〈见8.3)，然后比较它们的峰面积求得。

注2:进样量可以不是10μL(一般是3μL~20μL)，只要满足进样重复性要求、示差折光检测器的灵敏度和线性要

求(见9.的和柱分辨率要求(见8.9)，都可以使用。

6.3试样过滤器:如果需要(见10.1)，推荐采用孔径不大于0.45μm的微过滤器除去试样溶液中的颗

粒箩要求微过滤器对;怪类溶剂是惰性的。

6.4柱系统:只要满足8.6、8.7和8.9规定的分辨率要求，任何填充有(或者极性氨基/氨基

键合)的硅胶固定相、粒径为3μm、5μm或者10μm的高效液相色谱不锈钢柱都可以使用。参

附录A来选用合适的柱子。

6.5温度控制:高效液相色谱柱温箱要求能够在20oC,..._,40oC范围内保持恒温(士1OC)，可以采用加

热块、空气循环或者其他恒温方法，如恒温实验室。

注:示差折光检测器对流动相温度的突然或者逐渐变化都很敏感，建议采取相应的措施保持高效液梧色谱系统温

度恒定。根据国定相对温度进行预先进行优化。

6.6示差折光检测器:折光指数检测范围在1.3，..._，1.6内、在测定范围内线性响应并能输出合适的信号

到数据系统的示差折光检测器都可以使用。

注:如果示差折光检测器有单独的温控装置，将它设定到与柱温箱相肉的温度。

6.7计算机或积分仪:只要与示差折光检测器相匹配、最小采集速率1日z、能测量峰顶积和保留时间

的数据系统都可以使用。数据系统要能进行如基线校正和重新积分等后处理基本功能。

注:挂荐采用能进行自动峰检测和识别并可以从峰面积计算试样浓度的数据系统，但这不是必须的0

6.8容量瓶:容量为10mL和100mL，准确度满足GB/T12806规定的B级要求。

6.9分析天平:感最为0.1mg。

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用于实验室分析的试样要有代表性?除