YC/T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:14399-2004Yg

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T181-2004

烟草及烟草制品有机氯除草剂农药

残留量的测定气相色谱法

Tobaccoandtobaccoproducts-

Determinationoforganochlorineherbicidesresidues-

Gaschromatographicmethod

2004-10-19发布2005-03-01实施

国家烟草专卖局发布

YC/T181-2004

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家烟草专卖局提出

本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人:唐纲岭、庄亚东、张威、朱永平、徐亮、刘惠民。

YC/T181-2004

烟草及烟草制品有机氯除草剂农药

残留量的测定气相色谱法

范围

本标准规定了烟草中麦草畏、2,4一滴和2,4,5-涕三种有机氯除草剂农药残留量的测定方法

本标准适用于烟草和烟草制品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5606.1卷烟第1部分抽样

GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则((;B/"I19616-2004,ISO4874:2000,MOD)

YC/下31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

用二氯甲烷萃取烟草中的麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕萃取液浓缩近干后，用二甲基氢氧化铣衍t4

化为其相应的甲醋。用气相色谱仪质谱检测器测定.内标法定量

4试荆与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定

(萃取和气相色谱/质谱测定)相同的程序做空自试验以检查其纯度.溶剂/质i}e,图的摹线上应没有明显

会影响农药残留测定的峰出现

4.1麦草畏,2,4一滴和2,4,5-涕标准品

4.2甲醇，需重蒸并验证

4.3二氯甲烷，需重蒸并验证。

4.42,4一二氯苯甲酸，分析纯，内标物。

4.5三甲基氢氧化梳(TMSH)e

4.6盐酸溶液,0.5mol/I。

4.7无水硫酸钠，分析纯(550℃十燥至少211),

4.8单一标准储备液:分别称取。.03g(精确至。.0001g)麦草畏、2,4-滴和2,4,5涕二个农药标准品

(4.1)至三个10m1容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为3mg/ml，的麦草畏,2,4一滴和2,4,5涕单

一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于。'C^4('条件下.可至少稳定6个月

4.9混合标准储备液:移取各农药单一标准储备液3mL(4.8)于10ml容量瓶中，混匀不定容.即得

浓度约为Imm/g,ly[t'标准储备液单一标准储备液应避光贮存于。0C-VC'条件下，叮至少稳定8

个月。

4.10工作标准液:移取混合储备液(4.9)100Id于i0III[、容量瓶巾，用三一氯甲烷定容，得到各农药标

准品浓度约为2.0kg/ml的工作标准溶液。即配即用。

4.11内标储备液称取0.01e2,4C氯苯甲酸(4.4)于100in工容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度

YC/T181-2004

约为。.1mg/ml一内标储备液。

4.12内标工作液:移取5ml内标储备液((4.11)于100ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度约为

5.0u,g/ml一的内标工作液。

4.13内标使用液:临用前移取10mL内标工作液((4.12)加人2.51一二氯甲烷中，得到内标使用液。

4.14无麦草畏、2,4一滴和2,4,5-涕残留烟草样品，用于制作标准曲线。

5仪器

常用实验仪器及下述各项:

5.1分析天平，感量0.0001g

5.2旋转蒸发仪。

5.3震荡器

5.4聚四氟乙烯薄膜，孔径45pm,

5.5带尾管的100ml烧瓶。

5.6三角瓶，300mL,

5.7超声波清洗器。

5.8气相色谱仪，带质谱检测器(MSD)o

按照制造商操作手册运行气相色谱/质谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。

以下条件供参考，采用其他条件应验证其适合性。

5B.，温度

进样口温度250`C。合适的方法如下:

—初始温度:800C;

一一程序升温1:以50C/min速率由80℃升至160,C，保持3min;

—程序升温2:以250C/min速率由160℃升至2800C，保持5min;

—总运行时间:28.8mine

58.2气流速率

根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:

载气:氦气，。.8mL/mine

5.8.3进样模式

进样量1.0川，不分流进样，进样后分流阀关闭1.0min

5.8.4进样方式

自动进样器或其他合适的进样装置。

5.B.5色谱柱

推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm,固定相DB-5MS,膜厚0.25pm

5.8，6检测器

质谱检测器:电离电压:70ev;离子源温度:2300C;传输线温度:250,C。采用最大灵敏度调谐，选择

离子模式检侧。选择离子如下:内标(SIM173)，麦草威(SIM203),2,4一滴(SIM234),2,4,5-涕(SIM

233)。

6采样及试样制备

6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。

6.2按YC/T31制备试样，并测定水分含量

7分析步骤

7.1称取2.5g烟末(精确至0.01g)于300mL三角瓶(5.6)中，加人60mL0.5mol/I一盐酸溶液

YC/T181-2004

(4.6)和6。mL内标使用液((4.13),置于震荡器(5.3)上，震荡萃取30min。静置后用滴管将有机相转

移到装有无水硫酸钠(4.7)的漏斗中，过滤。移取30mL滤液于带尾管的100mL烧瓶(5.5)中，置于

旋转蒸发仪((5.2)上(水浴温度小于400C!)浓缩近干，必要时氮吹

7,2向浓缩近干带尾管的100mL烧瓶(5.5)加人1mL甲醇(4.2)，置于超声波清洗器((S.7)中超声溶

解，然后加人100kLTMSH(4.5)，用滴管混合均匀，进行衍生化，之后将溶液用聚四氟乙烯薄膜((5.4)

过滤，待质谱分析。

7.3标准曲线的制作:分别称取2.5g无麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕残留的烟草样品于五个300mL

三角瓶中，分别移人一定量的工作标准液((4.10)。按7.1和7.2进行操作，制备至少五个工作标准溶

液，即可得到标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。内标法定量。制作标准曲线的溶

液应在4℃以下保存，可反复使用。

无农药残留烟草样品+1.0pg/mL工作标准溶液和样品空白溶液的示例色谱图见图A.1和

图A.2所示。

结果计算

以干基计的除草剂残留量RP，数值以Kg/g表示，按式(1)进行计算:

Rp一mX.(-w)XZ(1)

式中:

c—根据标准曲线分别得出的除草剂质量，单位为微克(拜9);

m—试料质量，单位为克(9);

w—样品的水分质量分数，%。

重复性、回收率和检出限

本方法的精密度试验研究结果见表to

表1方法的精密度试验研究结果

F,FF,F,

变异系检出限/

农药加人量/回收率/加人量/回收率/加人量/回收率/加人量/回收率/

数/(%)(Pg/g)

拜H(%)拜g(%)拼8(%)拜g(%)

麦草畏0.204107.200.51095.151.02095.972.040101.243.370.01

2,4-滴0.206113.190.515110.531.030106.952.06098.087.170.02

2,4,5-涕0.202101.790.50597.881.01088.372.020103.023.06I10.02

YC/T181-2004

附录A

(资料性附录)

色谱图示例

丰度

6日00

50()0

4000

2n0O

2000

1000、主

12.0014.0016.00I凡00r/min

10.61mm.2.4二氯苯甲酸:90min,2,4滴:

13.11mm麦草畏;:__69min,2.4,5涕。

图A.1无农药残留烟草样品十1.0wg/ml工作标准液的选择离子色谱图

I

I2no14.001600I日00r/min

10.60mm一2.4一氯苯甲酸。

图A.2无农药残留烟草样品的选择离子色谱图