GB/T 12687.3-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 发生氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量

中华人民共和国国家标准

农用硝酸稀土化学分析方法

发生氢化物火焰原子吸收光GB/T12687.3一90

谱法测定砷含量

Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-

Determinationofarseniccontent-Hydridegenerationflame

atomicabsorptionspectro曲otometricmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了农用硝酸稀土中砷含量的测定方法。

本标准适用于农用硝酸稀土中砷含量的测定，测定范围:0.00002%一。.0020%。

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

3方法原理

试料用硝酸和过氧化氢溶解，在盐酸介质中用碘化钾一抗坏血酸混合溶液将五价砷还原为三价砷，

用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢，于原子吸收分光光度计波长193.7nm处测量砷的吸光度。

4试剂及材料

4.1过氧化氢(30%)。

4.2硝酸(1+9)，优级纯。

4.3氢氧化钠溶液(100g/L),

4.4碘化钾一盐酸溶液:称取10g碘化钾溶于1000mL盐酸((1+1)中。

4.5无砷碘化钾一盐酸溶液:碘化钾一盐酸溶液((4.4)通过离子交换柱((5.1)除砷。

4.6碘化钾一抗坏血酸混合溶液:称取40g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。有效期一周。

4.7碱性硼氢化钾溶液:称取1g硼氢化钾和0.5g氢氧化钠，溶于100ml,水中。用时现配。

4.8砷标准贮存溶液:称取0.1320g烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二砷(优级纯)，用20mL氢氧

化钠溶液((4.3)溶解，以酚酞作指示剂，用盐酸中和至溶液呈无色，再过量2滴。将溶液移入1000mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100[Ig砷。

4.9砷标准溶液:移取10.00ml,砷标准贮存溶液((4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液Iml,含1kg砷。

4.10氮气.工业纯。

4.11强碱型阴离子交换树脂:粒径0.5-1.5mm

国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一01实施

/w42020228/w42020228/w42020228

GB/T12687.3一90

5仪器、装置

5.1离子交换柱:将强碱型阴离子交换树脂((4.11)用水浸泡24h，将其装人直径30mm、长约800mm,

下端装有细长排液软管的玻璃管中，树脂充填高度为600mm。调节排液软管出口的高度，使溶液流出速

度为10mL/min。用1000mL氢氧化钠溶液((4.3)淋洗树脂，再用水淋洗至流出液呈中性，然后用

1000mL碘化钾一盐酸溶液(4.4)淋洗，交换柱即可使用。

注:失效的树脂可按下述方法处理:首先用水淋洗树脂至流出液呈中性，再用1000mL氢氧化钠溶液(4.3)淋洗，然

后重新用水淋洗至流出液呈中性，最后用1000mL碘化钾一盐酸溶液(4.4)淋洗.树脂即可重新使用。

5.2实验装置:砷化氢发生装置示意图及该装置与原子吸收分光光度计((5.4)的连接方式见图1。砷化

氢发生装置所用的石英管原子化器的尺寸见图20

图1实验装置示意图