GA/T 1614-2019 法庭科学 生物检材中氯胺酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法

ICS13.130

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/TXXXX-XXXX

法庭科学生物检材中氯胺酮检验

气相色谱和气相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforketamineinbiological

samples—GCandGC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安司法鉴定中心（一）。

本标准起草人：王芳琳、张蕾萍、于忠山、何毅、乔静。

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法庭科学生物检材中氯胺酮检验气相色谱和气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（尿、肝、肾、胃及胃内容等）中氯胺酮的气相色谱（GC）定量

检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中氯胺酮的定性分析和定量分析。其他可疑样品中氯胺酮的定性分

析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相

色谱法定量、气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判

断依据；以峰面积为定量依据，用外标法或内标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)乙醚；

b)三氯甲烷；

c)甲醇；

d)1mol/L盐酸：量取8.3mL浓盐酸，用水稀释至100mL；

e)1mol/L氢氧化钠：称取氢氧化钠40.0g，加水溶解并稀释至1000mL；

f)标准溶液：

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1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据氯胺酮标准物质的纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制

成1.0mg/mL氯胺酮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标准溶

液；

2)10.0μg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的氯胺酮标准物质溶液0.1mL，用甲醇稀释至10mL，

混匀，配制成浓度为10.0µg/mL的标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。

实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准工作溶液用甲醇稀释得到；

3)1.0mg/mL内标溶液：根据内标物普罗地芬（SKF525A，或其他合适内标物）的纯度和盐型换算

后，称取适量，用甲醇配制成1.0mg/mL内标溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或

采用市售内标溶液；

4)10.0μg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的内标溶液0.1mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释

至10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL的内标溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期

1个月。实验中所用其他浓度的内标工作溶液均由1.0mg/mL内标溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）或电子捕获检测器（ECD）；

b)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

c)离心机；

d)振荡器；

e)浓缩器；

f)电子天平；

g)移液器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取尿液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g于具盖离

心管中。加入1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9～10，再加入乙醚或三氯甲烷5.0mL～10.0mL提取，

振荡10min，8000r/min离心10min，分离有机相，重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩

器上50℃下浓缩至干，残留物用甲醇50µL～100µL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析，如需

净化，残留物按7.1.1.2操作。

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7.1.1.2样品净化（酸碱反提）

在7.1.1.1提取的残留物中，加入水1mL、200µL1mol/L盐酸溶液，振荡2min，8000r/min离心2min，

移取水相，在水相中加入环己烷，振荡5min，8000r/min离心2min，弃去环己烷，水相中加入1mol/L

的氢氧化钠溶液调pH值至9～10，再加入乙醚或三氯甲烷6.0mL，振荡10min，8000r/min离心10min，

分离有机相，置于浓缩器上50℃下浓缩至干。残留物用甲醇50µL～100µL溶解，作为检材样品提取液

供GC-MS分析。

7.1.1.3质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加氯胺酮标准物质作为添加样品（添加样品浓度为1.0μg/mL(g)），混匀，与检材

平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器分析。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件（气相色谱-质谱）

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：DB-5MS毛细色谱柱（30m×0.25mm×0.25m）或等效色谱柱；

注：DB-5MS为Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的

认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

b)色谱柱温程：100℃保持2min，以30℃/min速率升温至280℃，保持17min；

c)进样口温度：280℃；

d)传输线温度：230℃；

e)离子源温度：200℃；

f)进样方式：分流进样，分流比5:1～50:1；

g)载气：氦气；

h)柱流量：1mL/min～2mL/min；

i)质量扫描范围：40amu～450amu；

j)扫描方式：全扫描（SCAN）。

7.1.2.2进样

分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液，按7.1.2.1分析条件进样分析。

7.2定量分析

7.2.1样品提取

移取尿液等液体样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体样品1.0g～2.0g两份（若采用内标法，

则添加内标SKF525A1.0µg，混匀），按7.1.1进行操作。

另取等量