GA/T 1625-2019 法庭科学 生物检材中西玛津和莠去津检验 气相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中西玛津和莠去津检

验气相色谱-质谱法

HHP

Forensicsciences—Examinationmethodsforsimazineandatrazinein

biologicalsamples—GC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T××××—××××

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：北京市公安局法医检验鉴定中心、公安部物证鉴定中心。

本标准起草人：乔静、杨士云、杨继锋、王燕燕、何毅、于忠山、王芳琳。

I

GA/T××××—××××

法庭科学生物检材中西玛津和莠去津检验气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中杂环类除草剂西玛津、莠去

津的气相色谱-质谱（GC-MS）检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中杂环类除草剂西玛津、莠去津的定性定量分析。其他可疑样品中

西玛津、莠去津的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相

色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积

为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)无水硫酸钠；

b)三氯甲烷；

c)乙醚；

d)乙腈；

e)乙醇；

f)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据西玛津和莠去津标准物质的纯度，各称取适量，分别用三

氯甲烷配制1.0mg/mL西玛津标准物质溶液，用甲醇配制1.0mg/mL莠去津标准物质溶液，

置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标准溶液；

2)10.0µg/mL混合标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL的西玛津和莠去津标准物质溶液各

100.0µL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。实

验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

1

GA/T××××—××××

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI）；

b)振荡器；

c)电子天平；

d)离心机；

e)移液器；

f)浓缩器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取血液等液体检材样品1.0mL～5.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～5.0g于具盖离心

管中。加入三氯甲烷/乙醚（体积比4:6）混合溶剂8.0mL～20.0mL，振荡5min，4000r/min离心10min，

分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，用15.0g无水硫酸钠脱水，置于浓缩器上50℃下

浓缩至干，残留物用三氯甲烷/乙腈（体积比4:1）混合溶剂200µL溶解，供仪器分析。

7.1.1.2质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加西玛津和莠去津标准物质，作为添加样品（添加样品的浓度为0.5µg/mL(g)），与

检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件（气相色谱-质谱条件）

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：DB-5MS毛细色谱柱(30m×0.25mm×0.25µm)，或等效色谱柱；

注：DB-5MS毛细色谱柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示

对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

b)色谱柱温程：150℃保持1min，以10℃/min速率升温至200℃，再以2℃/min速率升温至210℃，

最后以20℃/min速率升温至280℃，保持10min；

c)进样口温度：270℃；

d)传输线温度：260℃；

2

GA/T××××—××××

e)载气：氦气；

f)电子轰击能量：70eV；

g)离子源温度：250℃；

h)倍增器电压：自动调谐值；

i)扫描方式：全扫描（SCAN），西玛津定量离子（m/z，201），莠去津定量离子（m/z，200）；

j)溶剂延迟：3min；

k)柱流量：1.0mL/min；

l)进样方式：分流进样，分流比：10:1；

m)质量范围：40amu～450amu。

7.1.2.2进样

分别吸取各检材、空白和添加样品提取液、标准工作溶液，按7.1.2.1分析条件进样分析。

7.2定量分析

7.2.1样品提取

移取血液等液体检材样品1.0mL～5.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～5.0g两份，按

7.1.1进行操作。

另取等量相似基质的空白样品三份，其中两份分别添加西玛津和莠去津标准物质作为添加样品（添

加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(100±50)%），另一份作为空白样品，与检材样品

平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。

7.2.2仪器检测

7.2.2.1仪器条件

同7.1.2.1。

7.2.2.2进样

分别吸取各检材样品、空白样品和添加样品提取液、标准工作溶液，按7.1.2.1的分析条件每个样品

进样分析2～3次。若要报告测量不确定度，每个样品分析次数应不少于6次。

7.2.3计算

7.2.3.1计算含量

记录各样品提取液平行进样2～3次的目标物保留时间和峰面积值，按公式（1）计算含量：

AMV

W=样添样(1)

AMV

添样添

式中：

W－检材样品中目标物的含量，单位为微克每克（µg/g）或微克每毫升（µg/mL）；

A样－检材样品提取液中目标物峰面积平均值；

M添－添加样品中标准物质添加量，单位为微克（µg）；

V样－检材样品的定容体积，单位为毫升（mL）；

A添－添加样品提取液中目标物峰面积平均值；

M样－检材样品的取样量，单位为克（g）或毫升（mL）；

V添－添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）。

3

GA/T××××—××××

7.2.3.2计算相对相差

记录两份平行操作的检材样品中目标物的含量，按公式(2)计算相对相差：

X1−X2

RD=100%(2)

X

式中：

RD－相对相差，用百分比（%）表示；

X1、X2－两个检材样品平行定量测定的含量数值；

X－两个检材样品平行定量测定含量的平均值。

8结果评价

8.1定性结果评价

8.1.1阳性结果评价

在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准溶液中目标物一致（相

对误差在±1%之内），且在扣除背景后的检材样品质谱图中，目标物的质谱特征离子（不少于3个）与

标准溶液中目标物一致，特征离子丰度比与浓度接近的标准物质相比，相对偏差不超过表1规定的范围，

空白样品无干扰，则可判断检材样品中检出目标物。相关谱图参见附录A，方法回收率及检出限数据参

见附录B。

表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围

特征离子丰度比＞50%＞20％～50％＞10％～20％≤10%

最大允许相对偏差±10％±15％±20%±50%

8.1.2阴性结果评价

阴性结果评价：检材样品未出现与标准溶液中目