GA/T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中草甘膦检验

离子色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforglyphosateinbiological

samples—IC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、浙江省公安厅、山东省公安厅。

本标准主要起草人：侯小平、任昕昕、栾玉静、于忠山、傅得锋、高宏、张广华。

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法庭科学生物检材中草甘膦检验离子色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中草甘膦的离子色谱-质谱

（IC-MS/MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中草甘膦的定性分析和定量分析。其他可疑样品中草甘膦的定性分

析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取及净化，采用离子色谱-

质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用

外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，试剂包括：

a)乙腈（色谱纯）；

b)标准溶液：

1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据草甘膦标准物质的纯度和盐型换算后，称取适量，用水配

制1.0mg/mL草甘膦标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标

准溶液；

2）10.0µg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的草甘膦标准物质溶液0.1mL，用甲醇稀释至

10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。实验中所用其他浓度的标准

工作溶液均由10.0µg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

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材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)容量瓶；

d)水系微孔滤膜：0.22µm；

e)离子色谱样品前处理净化柱：DionexOnGuardⅡRP柱或等效柱。

注：DionexOnGuardⅡRP柱是Thermo公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表

示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)离子色谱-质谱仪：配有离子色谱仪、电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

b)电子天平；

c)离心机；

d)涡旋振荡器；

e)移液器；

f)浓缩器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1沉淀蛋白

移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g于具盖离

心管中，加入乙腈2.0mL～4.0mL，振荡10min，8000r/min离心20min，分离上清液，用去离子水稀释

5倍，稀释液过离子色谱样品前处理净化柱净化，将最先流出的3mL液体弃去后，收集剩余的流出液，

经水系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液供仪器分析。

7.1.1.2质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加草甘膦标准物质，作为添加样品（添加样品的浓度为1.0µg/mL(g)）与检材样品

平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：DionexIonPac®AS11-HC型阴离子分析柱(250mm×2mm)及DionexIonPac®AG11-HC

型阴离子保护柱(50mm×2mm)或其他等效柱；

注：DionexIonPac®AS11-HC型阴离子分析柱及DionexIonPac®AG11-HC型阴离子保护柱色谱柱均为Thermo公

司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产

品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

b)淋洗液：80mmol/L氢氧化钾；

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c)柱温：30℃；

d)流速：0.3mL/min；

e)离子源：电喷雾电离（ESI）；

f)检测方式：负离子；

g)毛细管电压：-4.5kV；

h)雾化气温度：550℃；

i)雾化气：60psi；

j)扫描模式：多反应离子监测（MRM）；

k)MS参考条件（定性、定量离子对、去簇电压、碰撞能）见表1。