GA/T 1631-2019 法庭科学 血液、尿液中米氮平和氟西汀检验 气相色谱和气相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

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法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀

检验气相色谱和气相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsformirtazepineandfluoxetine

inbloodandurinesamples—GCandGC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：北京市公安局刑事侦查总队。

本标准起草人：乔静、张瑛、覃仕扬、张文芳、杨继峰、杨士云、刘永涛、杨继锋、张文芳。

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法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀检验

气相色谱和气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀的气相色谱（GC）定量检验方法和气相色谱-

质谱（GC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学血液、尿液中米氮平和氟西汀的定性分析和定量分析。其他可疑样品中米氮

平和氟西汀的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对血液及尿液进行提取、净化及浓缩，采用气

相色谱法定量、气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性

判断依据；以峰面积为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试

剂包括：

a)乙腈；

b)正己烷；

c)无水硫酸钠；

d)1mol/mL氢氧化钠溶液：称量4.0g氢氧化钠，用水溶解，并稀释至100mL；

e)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据米氮平和氟西汀标准物质的纯度及盐型换算后，各称取适

量，分别用甲醇配制1.0mg/mL灭多威和灭多威肟标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。

有效期6个月。或采用市售标准溶液；

2)0.1mg/mL混合标准工作溶液（100.0µg/mL）：移取1.0mg/mL米氮平和氟西汀标准物质

溶液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。

实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到；

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3)1.0mg/mL内标溶液：根据内标普罗地芬（SKF525A）标准物质的纯度，用甲醇配制1.0mg/mL

SKF525A内标物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标准溶液；

4)0.1mg/mL内标工作溶液：移取1.0mg/mL的内标SKF525A标准溶液1.0mL，用甲醇定容至

10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。实验中所用其他浓度的内标

溶液均由0.1mg/mL内标溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）；

b)气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID）；

c)振荡器；

d)电子天平；

e)离心机；

f)浓缩器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取血液、尿液检材样品1.0mL～2.0mL于具盖离心管中（若采用内标法，则加入内标SKF525A溶

液，使内标浓度为1.0µg/mL，混匀），用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至11，加入正己烷/乙腈（体

积比98:2）混合溶剂10mL，振荡5min，8000r/min离心5min，分离有机相；重复提取一次，合并两次

提取的有机相，用无水硫酸钠（15g）脱水，收集滤液置于浓缩器上80℃浓缩至干，残留物用正己烷/

乙腈（体积比98:2）混合溶剂0.2mL溶解，作为检材样品提取液供GC-MS分析。

7.1.1.2质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加米氮平和氟西汀标准品，作为添加样品（添加样品的浓度为1.0µg/mL），与检

材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测。

若采用内标法，不做添加样品，空白样品（不加内标）与检材平行操作，供GC-MS分析。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件（气相色谱-质谱）

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：DB-5MS毛细色谱柱（30m×0.25mm×0.25µm）或等效色谱柱；

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注：DB-5MS柱是Aglient公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该

产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。