GA/T 1632-2019 法庭科学 血液、尿液中缩节胺和矮壮素检验 液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学血液、尿液中缩节胺和矮壮素检验

液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsformepiquatandchlormequatin

bloodandurinesamples—LC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：公安部物证鉴定中心，浙江省公安厅，司法部司法鉴定科学技术研究所，江西省

公安厅。

本标准起草人：王炯、张云峰，傅得锋、宣宇、王洪宗。

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法庭科学血液、尿液中缩节胺和矮壮素检验

液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学血液、尿液中缩节胺和矮壮素的液相色谱-质谱（LC-MS）检验方法。

本标准适用于法庭科学血液、尿液中的缩节胺和矮壮素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中缩

节胺和矮壮素的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对血液、尿液样品样进行提取及净化，采用液

相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面

积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，

试剂包括：

a)乙腈（色谱纯）；

b)甲醇（色谱纯）；

c)甲酸（色谱纯）；

d)甲酸铵（色谱纯）；

e)氨水；

f)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据缩节胺和矮壮素标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲

醇配制1.0mg/mL缩节胺和矮壮素标准物质溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期6

个月。或采用市售标准溶液；

2)0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的缩节胺和矮壮素标准物质溶液各1.0mL，

用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。实验中所用其

他浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到；

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3)10.0µg/mL缩节胺和矮壮素单一标准工作溶液：移取1.0mg/mL的缩节胺和矮壮素标准物

质溶液各0.1mL，用甲醇定容至10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL的单一标准工作

溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期3个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作

溶液均由10.0µg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)固相萃取柱：Oasis®WCX固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用3mL甲醇、3mL

pH值为8的氨水活化；

注：Oasis®WCX柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产

品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

d)有机系微孔滤膜：0.22µm。

6仪器和设备

仪器和设备包括