T/YCXGH 003-2023 燃香类产品烟气颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

范围:本文件规定了测定燃香类产品烟气颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。 本文件适用于燃香类产品燃烧产生颗粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的测定; 主要技术内容:本方法规定了测定燃香类产品烟气颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。通过滤膜在1m3采样舱内采集燃香类产品的颗粒物，使用1+1（V/V）正己烷/二氯甲烷的混合溶剂超声提取，提取液经过浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、特征离子进行定性，内标法定量。1、第3章“术语和定义”为了便于对标准的理解与执行，将内标作为本标准的术语和定义。2、第4章 方法原理本章规定了燃香类产品颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法的原理。3、第5章 试剂和材料本章规定了该方法使用到的试剂和材料。4、第6章 仪器和设备本章规定了该方法使用到的仪器和设备。5、第7章 样品本章规定了样品和样品空白的采集、保存和提取。6、第8章 分析步骤将处理好的样品注入气相色谱-质谱联用仪，按照仪器参考条件进行样品测定。根据目标化合物的相对保留时间和特征离子对目标化合物定性，根据定量离子峰面积采用内标法对目标化合物定量，根据目标化合物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标化合物的浓度。7、第9章 结果的计算和表示本章规定了样品中目标化合物的质量浓度计算公式和结果表示。8、方法的验证8.1检出限和测定下限平行测定11份空白加标（100 ng/mL）样品，计算11次结果的标准偏差（S），方法的检出限（MDL）=t (n-1, 0.99) ×S，式中n为平行测定的次数；t (n-1, 0.99)为自由度为n-1,置信度为0.99时的t分布（单侧），参考HJ 168-2020当n=11时，t (n-1, 0.99)为2.764，通过计算16种PAHs的MDL为0.4~3.8 ng/g。根据HJ 168-2020，测定下限为4倍的方法检出限，测定下限为1.6~15.2 ng/g。8.2 精密度和准确度对样品加入0.5 ug的混合标准溶液分别测定6次，实验室内相对标准偏差为0.7%~7.2%。对样品分别加标0.5 μg和1.0 μg，经过提取、浓缩、过滤、分析过程的加标回收