GB/T 2007.4-2008 散装矿产品取样、制样通则 偏差、精密度校核试验方法

ICS73.020

D01

中华人民共和国国家标准

GB/T2007.4—2008

代替GB/T2007.4—1987,GB/T2007.5—1987

散装矿产品取样、制样通则

偏差、精密度校核试验方法

Generalrulesforthesamplingandsamplepreparationofmineralsinbulk—

Experimentalmethodsforcheckingtheprecisionandbias

2008-08-02发布2009-04-01实施

发布

GB/T2007.4—2008

-1.Z-—1—

刖弓

GB/T2007«散装矿产品取样、制样通则》分为六个部分：

——手工取样方法；

——手工制样方法；

评定品质波动试验方法；

——偏差、精密度校核试验方法；

水分测定方法热干燥法；

——粒度测定方法手工筛分法"

本部分为GB/T2007的第4部分。

本部分将GB/T2007.4-1987《散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法》和

GB/T2007.5—1987《散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法》合并，并做编辑性修

改，代替GB/T2007.4—1987和GB/T2007.5—1987。

本部分的附录A、附录E、附录C、附录D为资料性附录。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：防城港出入境检验检疫局、秦皇岛出入境检验检疫局。

本部分主要起草人:罗明贵、李仕平、吕泽娥、陈永欣、温智、马丽方、吴建忠、宋伟。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T2007—1980.GB/T2007.4—1987；

——GB/T2007—1980、GB/T2007.5—1987。

T

GB/T2007.4—2008

散装矿产品取样、制样通则

偏差、精密度校核试验方法

1范围

本部分规定了偏差、精密度校核的术语和试验方法。

本部分适用于按GB/T2007.1和GB/T2007.2所列取样、制样方法精密度的校核，以及对需校核

的取样方法、取样装置进行偏差校核试验，也可用于制样方法、缩分设备偏差的校核。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T2007.3散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法

GB/T2007.6散装矿产品取样、制样通则水分测定方法热干燥法

GB/T2007.7散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法手工筛分法

GB/T2009散装矶土取样、制样方法

3术语和定义

GB/T2007.1〜2007.3确立的以及下列术语和定义适用于本部分。

3.1

精密度precision

在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。

3.2

偏差bias

测试结果的期望与接受参照值之差。

3.3

粒度-成分指数SEI

用数值0至100指示矿石粒度及成分的变异程度。

4偏差校核试验方法

4.1一般规定

4.1.1本试验方法系从同一交货批中采取一系列成对样品，以被校核方法（B法）所得结果与参比方法

（A法）结果进行比较，校核B法与A法的差值是否有显著性差异，以确定B法能否适用于日常工作。

参比方法是从技术和经验角度考虑不会产生偏差的方法。

4.1.2如果A法和B法所得结果无显著差异，则B法可适用于日常工作。

4.1.3本部分采用/检验（双侧）5%显著性水平评定偏差。

1

GB/T2007.4—2008

4.2试验方法

4.2.1选择参比方法

4.2.1.1公认的参比取样方法为停带取样法，即停止负荷输送带，按规定的部位，从停止的输送带上的

矿石流中，全断面截取每个份样，沿输送带方向上截取的长度要大于公称最大粒度的3倍或至少

30mm,选其中较大的一个,将截取区域内的全部矿石取出为一个参比份样。

注：根据现场条件利4.1.1规定，也可由有关方协商指定适合的方法为参比方法。

4.2.1.2校核制样方法时，以GB/T2007.2中第一法(二分器法)为参比方法。校核缩分器时，以全部

舍弃样品为参比样品。

4.2.2选择试验用矿石

为证明被校核的方法适用于各种类型矿石。应选择品质波动大的矿石进行试验，如矿石的品质波

动类型不明确时，可按GB/T2007.3进行评定，也可按附录A简易试验方法测定粒度-成分指数(SEI)。

4.2.3确定试验的品质特性

一般选择矿石的主成分为试验的品质特性。也可选择粒度或其他化学、物理检测项目为品质特性。

4.2.4选择对比试验样品的方法

两个方法的对比试验可以采用单独份样对比，也可采用副样或大样对比。

若两个方法的取样点在时间或空间上彼此接近，方可采用份样对比。否则应采用副样或大样对比

法。为节省人力、物力和吋间，推荐采用副样对比法。每个副样由5个以下的份样组成。

4.2.5确定所需试验组数

预先测试的组数K不得少于20组。所需的试验组数根据K组试验样值的标准偏差和最大允许偏

差5值计算确定。

注：最大允许偏差值由有关方在试验前协商确定，可从技术和经济观点考虑，并考虑所采用试验方法的取样、制样

和测定精密度。除另有协议外，一般可用总精密度(Psdm)的1/2作为最大允许偏差值。

4.3试验步骤

4.3.1取样

从一交货批中，按方法A和方法B取出的份样各自组合，组成一对大样A和B,—对副样A和B

或一对份样A和B。

4.3.2制样、测定

按有关标准规定的相同制样方法制备成一对样品A和B,并按规定的相同方法测定，得到一对测

定值X加、Xb：。

按以上步骤获得K组测定值。

4.4统计分析

4.4.1以X,代表方法A得到的单个测定值。Xe,代表方法B得到的单个测定值。

4.4.2用式⑴算出X,和Xb,的差值乩:

di=Xm一Xb：(1)

式中：

!1,2,…，K。

4.4.3按式(2)计算平均差值万(即估计的偏差)：

St/,(2)

式中：

K——成对测定值的组数。

4.4.4按式(3)计算差值的标准偏差：

2

GB/T2007.4—2008

式中：

Sd差值的标准偏差；

K——成对测定值的组数。

4.4.5确定所需的成对组数

所需成对的份样数，副样数或大样数根据取样方法的精密度、矿石的均匀程度以及最大允许偏差值

确定。

4.4.5.1将K对数据列表，按式（1）、式（2）和式（3）计算差值、平均差值、差值标准偏差。

4.4.5.2按式（4）计算系数D：

D=d/Sd（4）

式中：

8最大允许偏差。

4.4.5.3由表1查出所需（对应于D值）成对测定值的组数弘。

当^<20时，按4.4.6计算t0值，当儿〉20时进行追加试验。

4.4.6按式（5）计算巾值,计算至第三位小数：

4.4.7以表2（双侧，分布表）查出/值，其槪率为95%。

以/o绝对值与/值比较，如t0<t,则认为B法与A法无显著性差异，方法B可采纳为常规方法。

4.4.8如t0>t,则认为B法与A法有显著性差异，方法B不能采用，应采取措施消除该偏差。

表1由系数D确定的所需的成对数据组数",

系数D的范围所需的成对数据组数系数D的范围所需的成对数据组数”'

0.30<D<0.351220.95<D<1.0014

0.35WX0.40901.00<D<l.0513

0.40<D<0.45701.1<D<1.211

0.45<D<0.5()551.2<D<1.310

0.50<D<0.55451.3<D<1.48

0.55切<0.60381.4<D<1.58

0.60<D<0.65321.5<D<1.67

0.65<D<0.70281.6<D<1.76

0.70<D<0.75241.7切<1.86

0.75<D<0.80211.8<D<1.96

0.80<D<0.85191.9<D<2.05

0.85<D<0.90172.0<D5

0.90<D<0.9515

表25%显著性水平的/值（双侧）

成对组数t成对组数t成对组数t

26.314211.725401.685

32.920221.721411.684

42.353231.717421.683

3

GB/T2007.4—2008

表2（续）

成对组数t成对组数t成对组数t

52.132241.714431.682

62.015251.711441.681

71.943261.708451.680

81.895271.706461.679

91.860281.703471.679

101.833291.701481.678

111.812301.699491.677

121.796311.697501.677

131.782321.696511.676

141.771331.694611.671

151.761341.692811.664

161.753351.6911211.658

171.746361.6902401.651

181.740371.688OO1.645

191.734381.687

201.792391.686

5精密度校核试验方法

5.1一般规定

5.1.1试验批数

为了获得可靠的结论，推荐用20批以上同一类型不同规格的矿石进行试验，但不得少于10批。若

供试验的交货批不足，可将较大的交货批分成若干个小批，逐个小批进行试验，以达到足够的试验批数。

5.1.2份样数和大样

试验所需的份样数为GB/T2007.1规定份样数的两倍。如果试验结合日常工作进行，常规取样份

样数为"，则试验时增加为2”。将全部奇数份样集合为一个大样A,全部偶数份样集合为另一个大

样B。

如果进行精密度试验时，取2”个份样有困难，也可按常规的n个份样取，交错的放入A、B两个容

器，组成A、B两个大样，每个大样包含有”/2个份样。

5.1.3份样量

根据矿石的最大粒度，按GB/T2007.1规定进行。

5.1.4取样间隔

由批量除以2”即为取样间隔（若取n个份样，批量除以“），小数舍弃。

5.1.5试样的制备和测定

试样的制备按GB/T2007.2规定进行,测定按照相关的标准进行。

5.1.6试验可结合日常工作进行，即使对于已验证过的方法，仍应根据需要进行校核。

5.2试验方法

5.2.1取样

根据校核需要，对待校核的取样方法（系统取样法、分层取样法和二级取样法）按有关标准规定进行

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GB/T2007.4—2008

取样，获取大样A和B。

5.2.2制样和测定

根据校核试验目的，选取下述方法1、方法2或方法3进行制样和测定。

5.2.2.1方法1

缩分A和B大样，获得Ai.A2.Bi和B2四个试样，每个试样进行双样测定。方法1可分别获得取

样、制样和测定的精密度（见图Do

______________1________________

｛人

（试样）

1»；*；；；（朋）

丄川1•'⑵‘工

图1方法1流程

5.2.2.2方法2

将大样A制备成2个试样Ai和A2，大样B制备成1个试样。

Ai试样应做双样测定，试样A?和B做单样测定。方法2也可分别获得取样、制样和测定精密度,

但制样和测定的估计精密度要比方法1得到的低（见图2）。

B<AW>

tiWf?)

再A：工、’匕《JI定〉

图2方法2流程

5.2.2.3方法3

将2个大样A和B各制备1个试样，每个试样做单样测定。方法3仅能得到取样、制样和测定的

总精密度估计值（见图3）。

(xn>

•v>

图3方法3流程

5

GB/T2007.4—2008

5.3试验数据的分析

5.3.1方法1

5.3.1.1利用式（6）和式（7）计算每对分析试样测定值的平均值戈〃和极差Ri。

X；=y（X，71+Xy-2）（6）

Ri=\X讥一X“2I（7）

式中式中：：

ii分别等于分别等于11和和22代表代表AA和和BB的成对大样的成对大样；；

jj分别等于分别等于11和和22代表大样代表大样AA和和BB的成对分析试样的成对分析试样。。

5.3.1.2利用式（8）和式（9）计算出每对分析试样Ai、A2和Bi、B2的平均值X,和极差尺2。

X,=+x,2)••…(8)

Rz=|X,i-X,-2|••…(9)

5.3.1.3利用式（10）和式（11）计算每对大样A和B的平均值亍和极差尺3。

T=y(Xi+X2)••••(10)

R3=|Xl-~21■•••(11)

5.3.1.4利用式（12）、式（13）和式（14）计算出极差/?!、&、&的平均值■屁、忌、用3。

1

血一sR1

Ri=

1

_

sR

2

&=

2»

Rs=-S^3（14）

n

式中：

”——试验批数。

5.3.1.5利用式（15）〜式（17）计算极差K的控制上限,并作控制图。

心上限：几忌（15）

&上限：Dt卫2（16）

&上限：以凤（17）

式中：

2=3.267（针对于成对测定）。

5.3.1.6当采取2“i个份样吋，可分别采用式（18）~式（20）计算测定标准偏差Qm、制样标准偏差珀

和取样标准偏差忌的估计值：

岳=（氏1/〃2）2（18）

殆=（说2/〃2）2—丘佥/2（19）

炭=（忌/〃2）2_孫/2_箔/4（20）

式中：

1/〃2=0.8865（针对成对测定）。

注：如大样由血'2个份样组成，式（20）中的：s应除以*'空。

5.3.1.7利用式（21）~式（23）算出测定精密度0m）缩分精密度（册）和取样精密度（禽）:

/3m=2（?m（21）

/3p=2<Tp（22）

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GB/T2007.4—2008

0s=2$s（23）

5.3.1.8利用式（24）和式（25）算出取样、缩分和测定总标准偏差估计值（^SPM）和总精密度（/9spm）:

<7srM=<?M+<7p+庞（24）

/5spm—spm（25）

将求得的P值与有关标准规定的精密度值进行比较。

5.3.2方法2

5.3.2.1利用式（26）和式（27）分析试样Ai双试验测定结果的平均值兴和极差R-

灭=*(Xi+X2)(26)

/?1=IX1-x2I(27)

5.3.2.2利用式（28）和式（29）计算成对分析试样Ai、A2的平均值■乂和极差尺2。

X=-|(X+X3)(28)

r2=\x-x3\(29)

5.3.2.3利用式（30）和式（31）计算出每对大样A和B的平均值于和/?3。