JJF 1448-2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1448—2014

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪

校准规范

CalibrationSpecificationforSuperconductingPulsedFourierTransform

NuclearMagneticResonanceSpectrometers

2014-02-14发布2014-05-14实施

国家质量监督检验检疫总局发布

JJF1448—2014

超导脉冲傅里叶变换

췍췍

核磁共振谱仪校准规范췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍

췍췍

췍JJF1448—2014췍

췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍

CalibrationSpecificationforSuperconducting췍췍

췍췍

PulsedFourierTransformNuclearMagnetic

ResonanceSpectrometers

归口单位全国物理化学计量技术委员会

:

起草单位中国计量科学研究院

:

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

JJF1448—2014

本规范起草人

:

张伟中国计量科学研究院

()

黄挺中国计量科学研究院

()

戴新华中国计量科学研究院

()

JJF1448—2014

目录

引言

………………………(Ⅱ)

范围

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

术语和计量单位

3………………………(1)

化学位移

3.1……………(1)

自由感应衰减

3.2(FID)……………(1)

线宽因子

3.3……………(1)

概述

4……………………(1)

原理

4.1…………………(1)

仪器组成

4.2……………(2)

计量特性

5………………(2)

校准条件

6………………(2)

实验室环境

6.1…………(2)

标准物质

6.2……………(2)

实验条件

6.3……………(3)

校准项目和校准方法

7…………………(3)

1谱灵敏度

7.1H………………………(3)

13谱灵敏度

7.2C………………………(3)

1谱分辨力

7.3H………………………(4)

13谱分辨力

7.4C………………………(4)

1谱线型

7.5H…………(4)

13谱线型

7.6C…………(4)

1谱定量重复性

7.7H…………………(4)

校准结果

8………………(4)

复校时间间隔

9…………(5)

附录校准记录格式

A…………………(6)

附录校准证书内页格式

B……………(7)

附录仪器建议参数

C…………………(8)

附录不确定度评定

D…………………(9)

Ⅰ

JJF1448—2014

引言

本规范部分参照采用国际文件高分辨核磁共振

ASTME386-90(2011)(NMR)

波谱学数据表征的实施标准

[StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh-

ResolutionNuclearMagneticResonance(NMR)Spectroscopy]。

本规范为首次发布

。

Ⅱ

JJF1448—2014

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪

校准规范

1范围

本规范适用于及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪以下简称仪器

300MHz()

的校准

。

2引用文件

高分辨核磁共振波谱学数据表征的实施标准

ASTME386-90(2011)(NMR)

(StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh-ResolutionNuclearMagnetic

Resonance(NMR)Spectroscopy)

分析化学手册第七分册核磁共振波谱分析北京化学工业出版社

《———》:

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改版适用于本规范

,()。

3术语和计量单位

化学位移

3.1chemicalshift

处于同一磁场中的质子或其他磁性核由于其在分子中所处的化学环境不同而在

,,

不同的频率下发生共振的现象其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表

,

示记为δ量纲为

,,1。

ν-ν

δ=SR×6

ν仪器10(1)

式中

:

ν试样的共振频率

S———,Hz;

ν参比物的共振频率

R———,Hz;

ν仪器仪器的工作频率

———,Hz。

自由感应衰减

3.2(FID)freeiductiondecay

自旋系统在脉冲作用下接受线圈中出现感应信号其强度随时间而衰减

,,。

线宽因子

3.3linebroadeningfactor

对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子当因子等于

。

零时不进行加权处理

,。

4概述

原理

4.1

核磁共振波谱法是研究某些有磁矩的原子核在静磁场中由于磁矩和磁场相互作

,,

用形成一组分裂的能级在合适频率的射频作用下能级间发生跃迁而出现的共振现

,,

1

JJF1448—2014

象超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪是指在超导材料提供的均匀磁场中一个强而

。,,

短的射频脉冲加到试样上所产生的频谱能同时激发一定频率域范围内所有核的共振

,,

从而得到时间域的响应函数自由感应衰减经傅里叶变换后则得到通常的频率域

(),,

谱的核磁共振波谱仪

。

核磁共振谱在化学中主要是用来测定分子的化学结构尤其是天然存在的复杂有机

,

分子结构核磁共振谱多在液体中测定所有自旋量子数不等于零的原子核理论上皆能

。。

产生核磁共振信号但是在有机分子研究中通常测定核磁共振信号的原子核主要为

。,

1和13另外193115等核的核磁共振谱在一些领域也常被采用

HC,F、P、N。

仪器组成

4.2

仪器主要由超导磁体磁场稳定单元探头射频发射和接收波谱显示和记录等

、、、、

部分组成

。

5计量特性

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪各项技术指标见表

1。

表1超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪主要技术指标

不同工作频率磁体和探头的指标

技术指标

300MHz400MHz500MHz600MHz800MHz

1谱灵敏度z-

H≥15≥30≥45≥60≥75

1谱分辨力W

H1/2≤0.6Hz≤0.7Hz≤0.8Hz≤0.9Hz≤1.0Hz

W

0.55%

1谱线型≤12Hz≤13Hz≤14Hz≤15Hz16Hz

HW

0.11%≤20Hz≤22Hz≤24Hz≤26Hz≤28Hz

13谱灵敏度z-

C≥2≥6≥12≥18≥24

13谱分辨力W

C1/2≤0.50Hz≤0.55Hz≤0.60Hz≤0.65Hz≤0.70Hz

W

0.55%

13谱线型≤6Hz≤7Hz≤8Hz≤9Hz≤10Hz

CW

0.11%≤10Hz≤12Hz≤14Hz≤16Hz≤18Hz

1谱定量重复性