JJF 1448-2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

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JJF14482014

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪

校准规范

CalibrationSecificationforSuerconductinPulsedFourierTransform

ppg

NuclearManeticResonanceSectrometers

gp

2014-02-14发布2014-05-14实施

国家质量监督检验检疫总局发布

中华人民共和国

国家计量技术规范

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪

校准规范

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JJF14482014

国家质量监督检验检疫总局发布

*

中国质检出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号()

2100029

北京市西城区三里河北街号()

16100045

网址:

g

服务热线:

400-168-0010

010-68522006

年月第一版

20145

*

书号:·

155026J-2903

版权专有侵权必究

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JJF14482014

超导脉冲傅里叶变换

核磁共振谱仪校准规范췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍

췍—췍

JJF14482014

CalibrationSecificationforSuerconductin

ppg췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍

PulsedFourierTransformNuclearManetic

g

ResonanceSectrometers

p

:

归口单位全国物理化学计量技术委员会

:

起草单位中国计量科学研究院

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

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JJF14482014

本规范起草人:

()

张伟中国计量科学研究院

()

黄挺中国计量科学研究院

()

戴新华中国计量科学研究院

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JJF14482014

目录

引言………………………()

Ⅱ

范围……………………()

11

引用文件………………()

21

术语和计量单位………………………()

31

化学位移……………()

3.11

自由感应衰减()……………()

3.2FID1

线宽因子……………()

3.31

概述……………………()

41

原理…………………()

4.11

仪器组成……………()

4.22

计量特性………………()

52

校准条件………………()

62

实验室环境…………()

6.12

标准物质……………()

6.22

实验条件……………()

6.33

校准项目和校准方法…………………()

73

1谱灵敏度………………………()

7.1H3

13谱灵敏度………………………()

7.2C3

1谱分辨力………………………()

7.3H4

13谱分辨力………………………()

7.4C4

1谱线型…………()

7.5H4

13谱线型…………()

7.6C4

1谱定量重复性…………………()

7.7H4

校准结果………………()

84

复校时间间隔…………()

95

附录校准记录格式…………………()

A6

附录校准证书内页格式……………()

B7

附录仪器建议参数…………………()

C8

附录不确定度评定…………………()

D9

Ⅰ

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JJF14482014

引言

本规范部分参照采用国际文件()高分辨核磁共振()

ASTME386-902011NMR

波谱学数据表征的实施标准[StandardPracticeforDataPresentationRelatintoHih-

gg

()]。

ResolutionNuclearManeticResonanceNMRSectrosco

gppy

本规范为首次发布。

Ⅱ

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JJF14482014

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪

校准规范

1范围

()

本规范适用于300MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪以下简称仪器

的校准。

2引用文件

()高分辨核磁共振()波谱学数据表征的实施标准

ASTME386-902011NMR

(

StandardPracticeforDataPresentationRelatintoHih-ResolutionNuclearManetic

ggg

())

ResonanceNMRSectrosco

ppy

《———》:

分析化学手册第七分册核磁共振波谱分析北京化学工业出版社

,;

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,()。

件其最新版本包括所有的修改版适用于本规范

3术语和计量单位

3.1化学位移chemicalshift

,,

处于同一磁场中的质子或其他磁性核由于其在分子中所处的化学环境不同而在

,

不同的频率下发生共振的现象其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表

,,。

示记为量纲为

δ1

νν

-

SR

6()

δ=×101

仪器

ν

式中:

———试样的共振频率,;

νHz

S

———参比物的共振频率,;

νHz

R

仪器———仪器的工作频率,。

νHz

自由感应衰减()

3.2FIDfreeiductiondeca

y

,,。

自旋系统在脉冲作用下接受线圈中出现感应信号其强度随时间而衰减

3.3线宽因子linebroadeninfactor

g

。

对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子当因子等于

,。

零时不进行加权处理

4概述

4.1原理

,,

核磁共振波谱法是研究某些有磁矩的原子核在静磁场中由于磁矩和磁场相互作

,,

用形成一组分裂的能级在合适频率的射频作用下能级间发生跃迁而出现的共振现

1