GB/T 17417.1-1998 稀土矿石化学分析方法 阳离子交换树脂分离富集 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土分量

ICS73.010

n43噶臀

中华人民共和国国家标准

GB/T17417.1一17417.2-1998

稀土矿石化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisofrare-earthores

1998一06门7发布1999一01一01实施

国家质量技术监督局发布

GB/T17417.1-1998

前言

近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不

少方法的质量水平已达到标准要求。

本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。

本标准的附录A是提示的附录。

本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。

本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。

本标准起草单位:地矿部武汉综合岩矿测试中心。

本标准主要起草人:熊采华、舒朝滨、方金东、邹骏城。

中华人民共和国国家标准

稀土矿石化学分析方法

阳离子交换树脂分离富集

电感藕合等离子体原子发射光谱法Gl3/T17417.1一1998

测定稀土分量

Methodforchemicalanalysisofrareearthores

-Determinationofseparatedrareearthcontent

一Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod

范围

本标准规定了稀土矿石中15个稀土元素含量的测定方法。

本标准适用于稀土矿石，也适用于铁矿石，锉、翻、艳矿石，错矿石，担、妮矿石和岩石中15个稀土氧

化物含量的测定。测定范围:0.zX10-'-20X10-z,

弓1用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定

GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

方法提要

试料经过氧化钠熔融后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，加三乙醉胺掩蔽铁、铝，加EGTA

络合钙、钡，过滤。稀土元素氢氧化物沉淀溶于2mol/L盐酸，经强酸性阳离子交换树脂分离富集后，再

用3.5mol/L盐酸洗提。蒸发定容后，用电感藕合等离子体原子发射光谱仪快速测定15个稀土氧化物

含量。

月

马试剂

J月

付…..过氧化钠。

月门

﹃‘抗坏血酸。

二，

q︺盐酸c(HCD=0.6mol/L,

勺月…月﹃盐酸c(HCI)二1.25mol/L,

月‘

﹃

︺盐酸‘(HCI)二3.5mot/L,

月‘

﹃

︺硝酸‘(HNO,)=1.25mol/L,

氢氧化钠溶液p(NaOH)二10g/L,

;.;三乙醇胺溶液妊N(CH2CHZOH),1=5%,

国家质l技术监督局1998一06一17批准1999一01一01

z

GB/T17417.1-1998

4.9EGTA溶液c(EGTA)=0.1mol/L,

4.10盐酸一过氧化氢溶液2mol/L盐酸中含。.2%(V/V)过氧化氢。

4.们硝酸洗提液称取1g抗坏血酸((4.2),20g酒石酸，加人至盛有1000mL硝酸(4-6)的烧杯中，

搅匀溶解备用。

4.12酒石酸溶液p(C,H,O,)=30g/L,

4.13氯化镁溶液称取8.547gMgClz"6H,O溶于100mL水中。移入1000mL容量瓶中，用水稀

释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含4.00mgMgcl

4.14稀土氧化物标准溶液

4.14.1预先于850℃灼烧并在干燥器中冷却至室温的各稀土氧化物。称取La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,

Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y单一稀土氧化物各0.1000g置于一系列的100mL烧杯中，均加

20mL盐酸(1+1)，几滴过氧化氢，盖上表皿，置电热板上加热溶解(溶解CeO:须反复滴加过氧化氢)，

冷却，用少量水洗去表皿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含

1.00mg不同的稀土氧化物。

4.14.2吸取10.00mL各稀土氧化物溶液((4.14.1)分别置于100mL容量瓶中，均用盐酸(1+9)稀释

至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含100fig不同的稀土氧化物。

4.14.3吸取10.00mL各稀土氧化物溶液(4-14.2)分别置于100mL容量瓶中，均用盐酸(1+9)稀释

至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含10pg不同的稀土氧化物。

4.14-4吸取10.00mL各稀土氧化物溶液((4-14-3)分别置于100mL容量瓶中，均用盐酸((1+9)稀释

至刻度，摇匀。这些溶液1.00mL各含1lag不同的稀土氧化物。

4.15阳离子交换树脂强酸性阳1x8聚苯乙烯一二乙烯苯磺酸型，(74^-149)pm,H十型。

4.15.1树脂的处理先用水浸泡树脂，然后用4mol/L氢氧化钠溶液浸泡过夜，用水洗涤树脂至中

性，然后用4mol/L盐酸浸泡过夜，用水洗涤树脂至中性，再用无水乙醇浸泡过夜后，用水洗至中性备

用。

4.15.2树脂的再生已装柱使用过的树脂再