GB/T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料

Ga/T17419一门998

前言

本标准是根据我国含氨基酸叶面肥料生产应用的情况而制定的，从而为我国含氨基酸叶面肥料提

供了统一的技术依据。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。

本标准由华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负

责起草。

本标准主要起草人:昊礼树、赵竹青、王敏、邢文英、钱侯音、王运华。

本标准是首次发布。

中华人民共和国国家标准

含氨基酸叶面肥料GB/T17419一1998

Foliarfertilizerwithaminoacid

1范围

本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。

本标准适用于含有氨基酸和微量元素的叶面肥料。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB437-93硫酸铜

GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法

GB3796-83农药包装通则

GB/T6678-86化工产品采样总则

GB/'I'6680-86液体化工产品采样通则

GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

GB8569-1997固体化学肥料包装

GB/T9738-88化学试剂水不溶物测定通用方法

GB/T14539.1-93复混肥料中砷、福.铅的测定试样溶液制备

GB/T14539.2-93复混肥料中砷的测定方法

GB/T14539.3-93复混肥料中福的测定方法

GB/T14539.4-93复混肥料中铅的测定方法

GB/T14540.1-93复混肥料中铝的测定方法硫氰酸钠分光光度法

GB/T14540.2-93复混肥料中硼的测定方法甲亚胺-H酸分光光度法

GB/T14540.3-93复混肥料中锰的测定方法

GB/T14540.4-93复混肥料中锌的测定方法

GB/T14965-94食物中氨基酸的MJI定方法

3要求

含氨基酸叶面肥料技术要求应符合表1.

国家质11技术监督局1998一06一30批准1999一01一01实施

GB/T17419一1998

表1含氨基酸叶面肥料的技术要求

指标

项目

发醉化学水解

氮基酸含量，%妻8.010.0

微量元素(Fe,Mn,Cu,Zu,Mo,B)总量(以元素计)，%)2.0

水不溶物，%(5.0

pH值3.5-8.0

砷(AS)(以元家计)，%50.002

有害

锅(Cd)(以元素计)，%落0.002

元素

铅(P6)(以元素计)，%镇0.01

注

1氮荃酸分为徽生物发醉及化学水解两种，产品的类型按生产工艺流程划分。

2徽盘元家钥、翻、锰、锌、铜、铁六种元素中的两种或两种以上元索之和，含量小于。.2%的不计。

4试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水;所

述溶液如未指明溶剂，均系水溶液;所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定;所有杂质测定

用标准溶液按GB/T602配制;所有试验方法中所用制剂和制品按GB/T603配制。

4.1氨基酸含量的测定氨基酸自动分析仪法

本方法采用GB/T14965的规定。

4.，.1原理

试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后，用EDTA络合金属元素释放氨基酸，各种氨基酸经分离后分别

与布三酮显色，在pH2.2条件下用氨基酸自动分析仪测定各种氨基酸含量，各种氨基酸的总和，即为氨

基酸叶面肥料氨基酸的含量。

4.1.2试剂

4.1.2.1混合氨基酸标准液(仪器制造公司出售),0.00250mol/L,

4.1.2.2乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA)溶液:1%溶液，称1gEDTA溶于100mL水中。

4.1.2.3磺基水杨酸溶液:称取5g磺基水杨酸溶于100mL水中。

4.1.2.4盐酸。

4.1.2.5盐酸溶液;0.06mol/I_e

4.1.2.6氢氧化钠溶液:称取50g氢氧化钠溶于100mL水中。

4.1.2.7pH2.2的柠橡酸钠缓冲液:称取19.6g柠檬酸钠(Na,C6H,O,"2H20)和16.5mL盐酸

(4.1.2.4)加水稀释到1000mL，用盐酸(4-1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节PH至2.2.

4.1.2.8PH3.3的柠檬酸钠缓冲液:称取19.6g柠檬酸钠和9ml盐酸((4.1.2.4)加水稀释至

1000mL，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节PH至3.3.

4.1.2_9PH4.0的柠橡酸钠缓冲液:称取19.6g柠檬酸钠和9mL盐酸(4.1.2.4)加水稀释至

1000mL，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节PH至4.0.

4.1.2.10PH6.4的柠檬酸钠缓冲液:称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠(优级纯)加水稀释到

1000mL，用盐酸((4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节PH至6.4.

4.1.2.11布三酮溶液:

a)PH5.2的乙酸锉溶液:称取氢氧化铿(LiOH"Hi0)168g，加入冰乙酸(优级纯)279mL，加水稀

GB/T17419一1998

释到1000mL，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液(4.1.2.6)调节pH到5.2;

b)苟三酮溶液:称150mL二甲基亚矾(C,H刀S)和乙酸铿溶液a)50mL加4g水合茹三酮

(C,H,0,·H20)和0.12g还原苟三酮(C,8H,oO6·2H20)搅拌至完全溶解。

4.1.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a)氨基酸自动分析仪;

b离心机:3500^-4000r/min,

4.1.4分析步骤

4.1.4.1试样溶液的制备

称取试样1^-5g,精确到。.001g,置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用移液管取上层清液

2mL于10mL离心管中，加入5%磺基水杨酸溶液((4.1.2.3)2mL,混匀，放置1h，使蛋白质沉淀。再

加入EDTA溶液(4.1.2.2)1mL和盐酸溶液(4.1.2.5)1mL，用离心机离心15min，用移液管取上清

液1mL于5mL的容量瓶中，蒸干，用1mL的pH2.2的缓冲液(4.1.2.7)溶解，供仪器测定用。

4.1.4.2试样空白溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.1.4.1规定的步骤进行。

4.1.4.3测定

准确吸取0.200mL混合氨基酸标准液((4.1.2.1)，用pH2.2的柠檬酸钠缓冲液((4.1.2.7)稀释至

5mL，此标准稀释液浓度为5.00nmol/50pL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以

外标法测定试样溶液氨基酸含量。

4.1.4.4分析结果的表述

氨基酸的含量x，以质量百分数(%)表示，按式((1)计算:

X--艺·c;X1/50XFXVX从、、__

—入1VV

问

mX1U

式中:x—样品氨墓酸含量+g/100g;

。—试样中第1种氨基酸含量，nmol/50,1L;

F—样品稀释倍数;

V—水解后样品定容体积，mL;

M—第i种氨基酸分子量;

。—样品质量.g;

。—氨基酸数量;

1/50—折算成每毫升样品测定液的氨基酸含量，nmol/mL;

100—将样品含量由ng折算成g的系数。

4.1.4.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于1.o%,

4.2钥的测定硫橄酸钠分光光度法

本方法采用GB/T14540.1的规定。

4.2.1原理

试样经水提取后，在酸性介质中，用氛化亚锡将试样中的六价钥还原成五价钥，五价相与硫氰酸根

离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。

4.2.2试剂和溶液

4.2.2.1盐酸。

Z2口

L盐酸:1+1溶液。

Z2几，

口

:.盐酸:1+5溶液。

川

GB/T17419一1998

4-2.2.4硫酸:1+1溶液

4.2-2.5高氯酸。

4.226氢氧化钠

4.2-2.7硫酸铁溶液:50g/Lo称取5g硫酸铁(Fe,(SO,),·9H户〕溶于适量水和约10mL硫酸

(4.2.2.4)中，加热溶解后，用水稀释至100mL,摇匀。

4.2.2.8氯化亚锡溶液:100g/L,称取100g氯化亚锡(Sncl,。H,O)于盛有400mL盐酸溶掖(4.2.

2.2)的烧杯中，加热溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棣色瓶中

保存

4.2.2.9硫氰酸钠:100g/L溶液。

4.2-2-10钥标准储备溶液;lmL溶液含有lmgC.称取。.1500g三氧化M(Moon高纯试剂，使用前

至少在硫酸千澡器中干燥24h以上)，精确至0.0001g，用少量水润湿后，加入。.5g氢氧化钠

(4.2.2.&)使其溶解，然后转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存。

4.2.2.11铝标准溶液:1mL溶液含有。.1mg铂。用移液管取10mL钥标准储备溶液((4.2.2.10)于

100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用时配制。

4.2.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a)分光光度计:带有1cm吸收池;

b)振荡器;35^40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复式振荡器。

4.2.4分析步骤

4.2.4.1试样溶液的制备

称取试样1-5g(预计试样中含钥0.1-0.75mg),精确到。.001g，置于250mL容量瓶中，加水约

200mL，在振荡器上振荡。5h，使之溶解，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤

液。此溶液为测定钥的试样溶液。

4.2,4.2空白试验溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.2.4.1规定的步骤进行。

4.2.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制

用移液管依次移取铝标准溶液(4.2.2.11)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,10.0mL分别置于7个

100ml容量瓶中，用水稀释至约50mL，加入5mL硫酸(4.2.Z.4),5mL高氯酸(4.2.1.5)及2ml硫

酸铁(4.2.2.7),摇匀，然后边摇边缓慢地加人16mL硫氰酸钠((4.2.2.9)溶液,10mL氯化亚锡(4.2.

2.8)溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置1h，用1cm吸收池，于波长460nm处，以零标准溶液为参比溶

液，在分光光度计上，依次测量标准溶液的吸光度。

以100mL标准溶液中相质量(pg)为横坐标相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.2-4.4试样溶液的测定

用移液管吸取试样溶液((4.2.4.1)10.0mL,置于100mL容量瓶中，接着按4.2.4.3中“用水稀释

至约50mLW下操作进行.

按照上述步骤，同时进行空白试验。

注1如溶滚浑浊(浑浊由硫佩酸亚翎引起)，可放置1卜，用离心机离心使之橙清取上层清液测量吸光度

4.2.5分析结果的表述

钥(Mo)的含量X,，以质量百分数(环)表示，按式(2)计算:

一

(m，一mx)VX10一今

x“X100=

MV,/VmV,

式中:，飞--一根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钥质量+夕9;

根据空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钥质量习i衬

m,—一

GB/"r17419一1998

m—称取试样质量，9;

V—试验溶液的总体积，mL;

V—测定时所取试验溶液的体积，m1_,

4.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定的绝对差值应符合表2的要求。

表2

钥含量，%0.2000.600>0.06

绝对差值%0.040.08

4.3硼含量测定甲亚胺一H酸分光光度法

本方法采用GB/T14540.2的规定。

4.3.1原理

试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚

胺一H酸生成黄色配合物，在波长415nm处测量吸光度。

4.3.2试剂和溶液

4.3.2.，氢氧化钠:100g/L溶液。

4.3.2.2氢氧化钠:20g/L溶液。

4.3.2.3水杨醛。

4.3.2.4无水乙醇。

4.3.2.5硼酸优级纯试剂

4.3.2.6盐酸:1+1溶液。

4.3.2.7盐酸:1+10溶液。

4.3.2.8硫酸:1+1溶液。

4.3.2.9乙酸按缓冲溶液;pH=5.2。称取250g乙酸钱，用水溶解，并稀释至500mL，在酸度计上用硫

酸溶液(4.3.2.8)，调节pH到5.2,

4.3.2.10乙二胺四乙酸二钠((EDTA)溶液:37.3g/Le

4.3.2.11抗坏血酸。

4.3.2.12甲亚胺一H酸:称取18g甲亚胺-H酸钠盐(1-氨基一a-;WM-3,6一二磺酸钠盐)溶于100mL水

中，稍加热，使其完全溶解，必要时可过滤分离不溶物，在酸度计上，边搅拌边用氢氧化钠溶液((4.3.2.1)

调节pH到7。，然后滴加盐酸溶液(4.3.2.6),调节pH至1.5，加热到600C，边激烈搅拌边徐徐加入水

杨醛(4.3.2.3)20mL，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处，静置至少24h以上，用大号布氏漏斗抽滤，

收集橙红色沉淀，用无水乙醉(4.3.2.4)洗涤沉淀5-6次，然后将沉淀置于100℃干燥箱内，干燥3h,

取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器皿中，置于干燥箱内保存。

4.3.2.13显色剂溶液:称取甲亚胺-H酸((4.3.2.12)0.6g和抗坏血酸(4.3.2.11)2g于100mL聚乙

烯烧杯中，加水30mL加热到35-40℃使其溶解，冷却后转移到100mL石英容量瓶中，加水至刻度，

混匀，用时现配。

4.3-2-14硼标准储备溶液:1mL溶液含有1mg硼。称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼

酸((4.3.2.5)5.720g,精确至。.001g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水使之溶解，定量转移到

1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

4}12.15硼标准溶液:1mL溶液含有20pg硼。准确吸取硼标准储备溶液((4.3.2.14)2mL于100容

量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，用时现配。

4.3.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

{1日

GB/T17419一1998

a)酸度计:带有玻璃电极和甘汞电极;

b)分光光度计:带有1cm吸收池;

。)布氏漏斗;

d)石英容量瓶:100mL,

4.3.4分析步骤

4.3.4.1试样溶液制备

称取1-5