GB/T 17420-1998 微量元素叶面肥料

cB/T17420一1998

前言

本标准是根据我国微量元素叶面肥料生产应用的情况而制定的，从而为我国微量元素叶面肥料提

供了统一的技术依据

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。

本标准由华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负

责起草。

本标准主要起草人:赵竹青、王敏、邢文英、钱侯音、王运华。

本标准是首次发布

中华人民共和国国家标准

微量元素叶面肥料GB/T17420-199B

Foliarmicroelementfertilizer

1范围

本标准规定了微量元素叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输.

本标准适用于以微量元素为主的叶面肥料。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB437-93硫酸铜

GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法

GB3796-83农药包装通则

GB/T6678-86化工产品采样总则

GB/T6680-86液体化工产品采样通则

GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

GB8569-1997固体化学肥料包装

GB/T8577-88复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法

GB/T9738-88化学试剂水不溶物测定通用方法

GB/T14539.1-93复混肥料中砷、福、铅的测定试样溶液制备

GB/T14539.2-93复混肥料中砷的测定方法

GB/T14539.3-93复混肥料中镐的测定方法

GB/T14539.4-93复混肥料中铅的测定方法

GB/T14540.1-93复混肥料中钥的测定方法硫氰酸钠分光光度法

GB/T14540.2-93复混肥料中硼的测定方法甲亚胺一H酸分光光度法

GB/T14540.3-93复混肥料中锰的测定方法

GB/T14540.4-93复混肥料中锌的测定方法

3要求

微量元素叶面肥料要求应符合表1,

国家质量技术监督局1998一06-30批准1999一01一01实施

GB/T17420一1998

表1微量元素叶面肥料的技术要求

指标

项目

固体液体

微量元素(F,,,Mn,CU,Z.,MO,B)总量(以元素计)，%)10.0

水分(HBO)%簇510

水不溶物，%55.0

pH值(固体1+250水溶液，液体为原液)5.0^8.0妻3.0

砷(AO(以元素计)，%蕊0.002

有害元素协C)((以元素计).%簇0.002

j;`,(Pb)(以元素计)，%簇0.01

注:微量元素指钥、硼、锰、锌、铜、铁六种元素中的两种或两种以上元素之和，含量小于。.2%的不计

4试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水;所

述溶液如未指明溶剂，均系水溶液;所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定;所有杂质测定

用标准溶液按GB/T602配制;所有试验方法中所用制剂和制品按GB/T603配制。

4门铝的测定硫氰酸钠分光光度法

本方法采用GB/T14540.1的规定。

4.1.1原理

试样经水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钥还原成五价钥，五价钥与硫氰酸根

离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。

4.1.2试剂和溶液

4.1.2.1盐酸

4.1.2.2盐酸:1+1溶液

4门.2.3盐酸:1+5溶液。

4.1.2.4硫酸:1+1溶液。

4.1.2.5高氯酸。

4.1.2.6氢氧化钠。

4.1.2.7硫酸铁溶液:50g/L,称取5g硫酸铁F〔e,(SOO,"9H,0)，溶于适量水和约10ml硫酸

(4.1.2.4)中，加热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。

4.1.2.8氯化亚锡溶液;100g/L。称取100g氯化亚锡(SnC12·H,O)于盛有400mL盐酸溶液

(4.1.2.2)的烧杯中，加热溶解后，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棕色

瓶中保存。

4.1.2.9硫氰酸钠:100g/L溶液。

4.1.2.10铝标准储备溶液:1mL溶液含有1mg钥。称取。.1500g三氧化钥(Moo。高纯试剂，使用前

至少在硫酸干燥器中干燥24h以上)，精确至。.0001g，用少量水润湿后，加入。.5g氢氧化钠

(4.1.2.6)使其溶解，然后转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存。

4.1.2.11钥标准溶液:1mL溶液含有。.1mg铝。用移液管取10mL钥标准储备溶液((4.1.2.10)于

100ml_容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用时配制。

4.1.3仪器和设备

GB/T17420一1998

常用实验室仪器、设备和

a)分光光度计:带有1cm吸收池;

b)振荡器:35^-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复式振荡器。

4.1.4分析步骤

4.1.4.1试样溶液的制备

称取试样1^-5g(预计试样中含钥0.1-0.75mg)，精确到。.001g,置于250mL容量瓶中，加水约

200mL，在振荡器上振荡0.5h，使之溶解，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤

液。此溶液为测定铝的试样溶液。

4.1.4.2空白试验溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.1.4.1规定的步骤进行

4.1.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制

用移液管依次移取铝标准溶液(4.1.2.11)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,10.0mL，分别置于7个

100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加人5mL硫酸(4.1.2.4),5mL高氯酸(4.1.1.5)及2mL硫

酸铁(4.1.2.7),摇匀，然后边摇边缓慢地加人16mL硫氰酸钠((4.1.2.9)溶液，10mL氯化亚锡

(4.1.2.8)溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置1h，用1cm吸收池，于波长460nm处，以零标准溶液为

参比溶液，在分光光度计上，依次测量标准溶液的吸光度。

以100mL标准溶液中钥质量(Pg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4门.4.4试样溶液的测定

用移液管吸取试样溶液((4.1.4.1)10.0mL,置于100mL容量瓶中，接着按4.1.4.2中“用水稀释

至约50mL”以下操作进行。

按照上述步骤，同时进行空白试验。

注加溶液浑浊(浑浊由硫氰酸亚铜引起)，可放置1h，用离心机离心使之橙清，取上层滑液测量吸光度。

4.1.5分析结果的表述

钥(Mo)的含量X以质量百分数(绒)表示，按式()1计算:

(m,一m2)X10-s(mi一mz)VX10-,

X,=X100=

mV/VmV,

式中:m,—根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钥质量,v9;

。:—根据空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钥质量,p9;

。—称取试样质量，9;

V—试验溶液的总体积，mL;

V,测定时所取试验溶液的体积，mL,

4}1.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定的绝对差值应符合表2要求。

表2

铝含量，%0.200-0.600>0.600

绝对差值，%0.040.08

4.2硼含量测定甲亚胺-H酸分光光度法

本方法采用GB/T14540.2的规定。

42，1原理

试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚

胺-H酸生成黄色配合物，在波长415nm处测量吸光度。

4.2.2试剂和溶液

cs/T17420一1998

4.2.2.1氢氧化钠:100g/L溶液

4.2.22氢氧化钠:20g/L溶液。

42.2.3水杨醛。

4.2-2.4无水乙醇

4.2.2.5硼酸:优级纯试剂。

4.2-2.6盐酸:1+1溶液。

4.2.2.7盐酸:1+10溶液。

4.2.2.8硫酸:1+1溶液。

4.2-2.9乙酸按缓冲溶液:pH=5.2,称取250g乙酸按，用水溶解，并稀释至500mL,在酸度计上用硫

酸溶液(4.2.2.8)，调节pH到5.2.

4.22.10乙二胺四乙酸二钠((EDTA)溶液:37.3g/L,

4.2-2.11抗坏血酸。

4.2.2.12甲亚胺-H酸:称取18g甲亚胺一H酸钠盐(1-K基一8-蔡*l-3.6一二磺酸钠盐)溶于100ml水

中，稍加热，使其完全溶解，必要时可过滤分离不溶物，在酸度计上，边搅拌边用氢氧化钠溶液((4.2.2.1)

调节pH到7.。，然后滴加盐酸溶液(4.2.2.6)，调节pH至1.5，加热到600C，边激烈搅拌边徐徐加入水

杨醛(4.2.2.3)20mL，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处，静置至少24h以上，用大号布氏漏斗抽滤，

收集橙红色沉淀，用无水乙醇(4.2.2.4)洗涤沉淀5^-6次，然后将沉淀置于100℃干燥箱内，干燥3h,

取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器皿中，置于干燥箱内保存。

4.2.2.13显色剂溶液:称取甲亚胺一H酸(4.2.2.12)0.6g和抗坏血酸(4.2.2.11)2g于100mL聚乙

烯烧杯中，加水30mL，加热到35^40℃使其溶解，冷却后转移到100mL石英容量瓶中，加水至刻度，

混匀，用时现配。

4.2.2.14硼标准储备溶液:1mL溶液含有1mg硼。称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼

酸(4.2.2.5)5.720g，精确至。.001g,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水使之溶解，定量转移到

1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

4.2.2.15硼标准溶液:1mL溶液含有20pg硼。准确吸取硼标准储备溶液(4.2.2.14)2mL于100mL

容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，用时现配。

4.2.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a)酸度计:带有玻璃电极和甘汞电极;

b)分光光度计:带有1cm吸收池;

c)布氏漏斗;

d)石英容量瓶:100mL,

4.2.4分析步骤

4.2.4.1试样溶液制备

称取1-5g试样(预计试样中含硼量为5^50mg)，精确到。001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯

中，加水150mL，盖上表面皿，煮沸15min，取下，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀，干过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定硼的试样溶液。

4.2.4.2空白溶液制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.2.4.1规定的步骤进行。

4.2.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制

用移液管依次吸取硼标准溶液((4.2.2.15)0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL，分别置于7个

100mL聚乙烯烧杯中，加入25mLEDTA溶液(4.2.2.10)，在酸度计上，用氢氧化钠溶液(4.2.2.2)或

盐酸溶液(4.2.2.7)，调节pH至5.0，加人10mL乙酸钱缓冲溶液(4.2.2.9)和10.0mL显色剂溶液

GB/'r17420一1998

(4.2.2.13)，转移人100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，于室温下避光放置3h，接着用1cm

吸收池，于波长415nm处，以标准系列的零溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液系列

的吸光度(显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h,测定应在此期间完成)。

以硼标准溶液中硼质量(Kg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.2-4.4试样溶液测定

吸取试样溶液((4.2.4.1)1.00^-10.00mL(预计试样溶液中含硼20^-200pg),置于100mL聚四氟

乙烯烧杯中，接着按4.2.4.3中“加入25mLEDTA溶液“二”以下操作进行。

按照上述步骤同时进行空白试验。

4.2.5分析结果的表述

硼(B)的含量X2，以质量百分数(%)表示，按式(2)计算:

(m,一m,)X10-s0.025(m,一M,)一

Xz=又loo=

mV/250mV

式中:，，—根据试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的硼质量，figc

吸—根据空白试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的硼质量+Kg.

m—称取试样质量，9，

V—测定时所取试样溶液的体积，mL,

4.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定的绝对差值应符合表3要求。

表3

硼含量，%0.2000.500>0.500-1.00>1.00^-3.00>3.00-5.00>5.00

绝对差值，%落}0.0250.0500.1000.200.30

4.3锌的测定

本方法采用GB/T14540.4的规定。

4.3.1原子吸收光谱法(仲裁法)

4.3.1.1原理

试样溶液中的锌在微酸性介质中，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴

极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度大小与火焰中锌的基态原子浓度成正比。

4.3.1.2试剂和溶液

4.3.1.2.1盐酸。

4.3.1.2.2盐酸:1+1溶液。

4.3.1.2.3硫酸。

4.11.2.4释放剂溶液:称取60.9g氯化银(SrCli·6H,O),溶解于300mL水和420mL盐酸中，用

水稀释到1000mL,

4.3.1.2.5锌标准溶液:0.1mgZn/mL.称取0.1250g氧化锌(ZnO,基准试剂)，精确至0.0001g,溶

于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，此溶液

1mL含0.1mg锌。

4.3.1.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a)原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔燃烧器，及锌空心阴极灯。

b)振荡器:35^40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。

4.3.1.4分析步骤

4.3.1.41试样溶液制备

GB/T17420一1998

称取试样1-5g(预计试样中锌含量均不大于200mg)，精确至。.001g，于500mL容量瓶中，加水

约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，

用作锌的测定。

43.1.4.2空白溶液制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.3.1.4.1规定的步骤进行。

4.3.1.4.3标准溶液系列配制及标准曲线绘制

准确吸取锌标准溶液