GB 30615-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 竹叶抗氧化物

中华人民共和国国家标准

GB30615—2014

食品安全国家标准

食品添加剂竹叶抗氧化物

2014-04-29发布2014-11-01实施

GB30615—2014

食品安全国家标准

食品添加剂竹叶抗氧化物

1范围

本标准适用于以刚竹属PhyllostachysSiet.EtZucc竹种的叶为原料，经提取、精制而成的食品添加

剂竹叶抗氧化物。

注：用于生产食品添加剂竹叶抗氧化物的竹叶原料为被子植物门（Angiospermae）、单子叶植物纲（Monocotyledonae）、

禾本目（Graminales）、禾本科（Graminae）、竹亚科（Bambusoideae）、刚竹属（Phyllostachys）品种1～2年生的叶子。

2分类

竹叶抗氧化物根据其溶解性分为水溶性产品和脂溶性产品。其水溶性产品的主要有效成分为竹叶碳苷

黄酮（异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷）和对香豆酸、绿原酸等；脂溶性产品的主要有效成分为对

香豆酸、阿魏酸、苜蓿素以及竹叶黄酮的酯化产物等。

3主要成分的化学名称、结构式、分子式和相对分子质量

3.1异荭草苷

3.1.1化学名称

5,7,3′,4′-四羟基黄酮-6-C-葡萄糖苷

3.1.2分子式

C21H20O11

3.1.3结构式

3.1.4相对分子质量

448.38（按2007年国际相对原子质量）

3.2对香豆酸

1

GB30615—2014

3.2.1化学名称

3-（4-羟基苯基）-2丙烯酸

3.2.2分子式

CHO

983

3.2.3结构式

3.2.4相对分子质量

164.16（按2007年国际相对原子质量）

4技术要求

4.1感官要求：应符合表1的规定。

表1感官要求

项目要求检验方法

色泽黄色至黄棕色或黄褐色，吸湿时色渐变深

水溶性产品具有典型的竹叶清香；脂溶性产品取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和

气味

清香淡、略带酯味状态，嗅其气味

状态粉末状，允许有少量颗粒

4.2理化指标：应符合表2的规定。

表2理化指标

指标

项目检验方法

水溶性脂溶性

总酚,w/%≥40.020.0附录A中A.4

异荭草苷,w/%≥2.0—附录A中A.5

对香豆酸,w/%≥—0.5附录A中A.6

水溶解度（25℃）/g/100g≥6.0—附录A中A.7

乙酸乙酯溶解度（25℃）,g/100g≥—3.0附录A中A.8

灼烧残渣,w/%≤5.03.0附录A中A.9

干燥减量,w/%≤8.0GB5009.3

总砷以As计/（mg/kg）≤3.0GB/T5009.11或GB/T5009.76

铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0GB5009.12或GB/T5009.75

注：水溶性产品可用糊精稀释。

2

GB30615—2014

附录A

检验方法

A.1安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到

皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风柜中进行。

A.2一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中

所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603

的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3鉴别试验

A.3.1化学试剂鉴别

A.3.1.1试剂和材料

A.3.1.1.1乙醇水溶液（95+5）。

A.3.1.1.2三氯化铁乙醇溶液：10g/L。

A.3.1.1.3三氯化铝乙醇溶液:10g/L。

A.3.1.2鉴别方法

A.3.1.2.1称取约0.5g试样溶于100mL乙醇中，取此溶液1mL滴加2～3滴三氯化铁乙醇溶液，溶液显深

蓝色或蓝紫色。

A.3.1.2.2称取约0.5g试样溶于100mL乙醇中，取此溶液1mL滴加2～3滴三氯化铝乙醇溶液，溶液显鲜

黄色。

A.3.2光谱学鉴别

A.3.2.1红外透射光谱鉴别

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱应与对照图谱一致（对照图谱

见附录B）。

A.3.2.2紫外吸收光谱鉴别

称取约15mg试样溶于100mL色谱纯甲醇中，在200nm～600nm波长范围内进行紫外扫描，试样的紫

外光谱应与对照图谱一致（对照图谱见附录C）。

A.3.3有效成分分析及其指纹图谱

A.3.3.1方法提要

3

GB30615—2014

试样用色谱纯甲醇溶解，以乙腈-乙酸水溶液（1+99）为流动相，用以C18为填料的液相色谱柱和紫外

检测器或二级管阵列检测器，用含异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸、

阿魏酸等八个对照品的标准图谱和试样图谱进行对照，确定竹叶抗氧化物产品的有效成分及类别差异。

A.3.3.2试剂和材料

A.3.3.2.1乙腈（色谱纯）。

A.3.3.2.2甲醇（色谱纯）。

A.3.3.2.3冰乙酸（优级纯）。

A.3.3.2.4水（超纯水）。

A.3.3.2.5异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸标准品：纯度≥

98.0%。

A.3.3.2.6混标溶液：分别称取上述8个对照品（A.3.3.2.5）各5mg（精确至0.0001g），用甲醇溶解并定

容至10mL，混匀，置冰箱中保存，此溶液为八个对照品的混标溶液。

A.3.3.3仪器和设备

A.3.3.3.1高效液相色谱仪。

A.3.3.3.2紫外光检测器：可变波长。

A.3.3.3.3数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。

A.3.3.4参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，竹叶抗氧化物指纹图谱测定典型高效液相色谱图见附录D中

D.1和D.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1色谱柱和典型色谱操作条件

色谱柱C18ODS柱，柱长250mm，内径4.6mm，内装C18填充物，粒径5μm或是相当者

o

柱温/C40

流动相A.乙腈；B.乙酸水溶液（1+99）

梯度洗脱条件0min～15min，A15%，B85%；15min～25min，A15%～40%，B85%～60%；25min~34min，

A40%，B60%；34min～40min，A40%～15%，B60%～85%

流动速度/（mL/min）1

检测器检测波长/nm330

进样量/μL10

A.3.3.5分析步骤

A.3.3.5.1试样处理

准确称取试样100mg（精确至0.0001g），用甲醇溶解并定容至100mL，经微孔滤膜（0.45μm）过滤，

即得试样溶液。

A.3.3.5.2试样测定

准确吸取试样溶液10μL，在规定色谱条件下，进行色谱分析，以保留时间定性。试样的高效液相色

谱图应与对照图谱一致（对照图谱见附录D）。

A.4总酚测定

A.4.1方法提要

4

GB30615—2014

福林（Folin）试剂在碱性条件下极不稳定，可使酚类化合物还原而呈蓝色反应。在对羟基苯甲酸浓度

0.0005mg/mL～0.016mg/mL范围内，其浓度与吸光度符合比尔定律，可用对羟基苯甲酸为对照品进行定量

比色测定得试样的总酚含量。

A.4.2试剂和材料

A.4.2.1乙醇水溶液（3+7）。

A.4.2.2乙醇水溶液（9+1）。

A.4.2.3碳酸钠溶液：200g/L。

A.4.2.4对羟基苯甲酸标准品：纯度≥98.0%。

A.4.2.5对羟基苯甲酸标准溶液：0.250mg/mL，称取干燥至恒重的对羟基苯甲酸标准品25.0mg，用乙醇

水溶液（A.4.2.1）溶解并定容至100mL。

A.4.2.6福林试剂（自行配制或外购）：于2000mL磨口烧瓶中放入100g钨酸钠（NaWO?2HO）、25g

242

钼酸钠（NaMoO?2HO）、700mL水、50mL85%磷酸（HPO）、100mL盐酸，小火沸腾回流10h，去除

24234

冷凝器后，加入50g硫酸锂（LiSO）、50mL水和数滴溴水（99%），摇匀，在通风柜内进行，再煮沸15min

24

以去除过量的溴，冷却后加水定容至1000mL，混合均匀，过滤。试剂呈金黄色，储存于棕色瓶内，使用

时以1份原液于2份水稀释均匀。

A.4.3仪器和设备

A.4.3.1分光光度计。

A.4.3.2万分之一电子天平：感量0.0001g。

A.4.3.3移液枪（或移液管）。

A.4.3.4容量瓶。

A.4.4测定步骤