GB/T 26305-2010 氧化镍化学分析方法 镍量的测定 电沉积法

ICS77．120．40

H13

a园

中华人民共和国国家标准

1

26305--200

GB／T

氧化镍化学分析方法

镍量的测定电沉积法

chemicalofnickeloxide—

Themethodfor

nickelmethod

Determinationofcontent--Electrolytic

deposition

(ISO12169：1996，MOD)

201

1-01-14发布

丰瞀鹘紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19

GB／T26305--2010

刖昌

本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。

12169：1996相

本标准修改采用ISO12169：1996{氧化镍镍量的测定电解沉积法》。与ISO

比，本标准主要变化如下：

——引用标准采用与国际标准ISO3696对应的GB／T6682《分析实验室用水规格和试验方法》；

——试剂用乙醇代替甲醇；

——在4．8、4．9中，用“优级纯”试剂代替“试剂级”试剂；

——在5．1中将“半微量分析天平，感量0．01mg”，根据实际操作要求改为“分析天平，感量

0．1mg”；

——在5．3中将“阳极为螺旋线圈状”改为“阳极为螺旋线圈状或网状”；

——在7．1．1中，将称样量“精确到0．001g”改为“精确到0．1mg”，用“烧杯”代替“派热克斯

烧杯”；

——在7．1．4中用“中速定量滤纸”代替“408滤纸(whatman)”；

h”；7．2．5中“干燥一会儿”改为“干燥

——时间进行量化。将7．2．3中电解沉积“隔夜”改为“14

2rain”；

——在8．2精密度部分，用重复性限和再现性限代替实验室试验和统计分析。

本标准与IsO12169：1996各条款的对应关系见附录D。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC243)归日。

本标准负责起草单位：金川集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

本标准参加起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、兰州大学。

本标准主要起草人：邱平、林秀英、赵永善、祁世青、谢柏华、张海霞、刘晓燕。

GB／T

氧化镍化学分析方法

镍量的测定电沉积法

1范围

本标准规定了氧化镍和部分还原氧化镍中镍量的电沉积测定方法。

本标准适用于氧化镍和部分还原氧化镍中镍量的电沉积测定方法，测定范围：70％～95％(质量

分数)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

3696：1987，MOD)

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(IsO

3方法原理

试料用硝酸和氯酸钾溶液溶解，加硫酸冒烟除去硝酸，用焦硫酸钾熔融分解溶解残渣。在氨水介质

中电解沉积镍，称量沉积物质量。用原子吸收光谱法测定氨电解液中残余镍的质量加上沉积镍的质量

即为实际镍的质量。测定样品中用水分修正沉积物中镍的净质量。

4试剂

除非特别说明，所用试剂为分析纯，水为GB／T6682中规定的2级水。

4．1盐酸，砘。一1．18g／mL，稀释至(1+1)。

4．2硫酸，＆。一1．84

g／mL，稀释至(1+1)。

4．3硝酸，P一1．41g／mL，稀释至(1+1)。

4．4氢氟酸，＆。一1．13g／mL，稀释至(1+1)。

警告：氢氟酸对皮肤和粘膜具有极强的刺激性、腐蚀性，会造成严重的灼伤且不易治愈。一旦皮肤

接触了氢氟酸，用水充分清洗后就医。

4．5氨水，P2。一0．89g／mL。

4．6氯酸钾(KClO。)，优级纯。

警告：氯酸钾是一种强氧化剂，与某些物质混合后，会发生爆炸。

4．7焦硫酸钾(K。S。0，)，优级纯。

4．8丁二酮肟溶液：1g丁二酮肟溶解于100mL乙醇中。

5仪器

5．1分析天平，感量0．1mg。

5．2电解沉积装置(见图1)。

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GB／T

mm，阳极为螺旋线圈状或网状。

5．3铂阴极和铂阳极，铂阴极最好是网状，高41mm，直径41

6取样及制样

6．1取样及试样的制备应按常规的方法进行，一旦发生争议，则按相关国家标准执行。

6．2实验室样品通常是成分均匀的粉末，不需要进一步制备。

6．3如果实验室样品有较大颗粒或试片，样品应通过槽格缩分法获得。

6v~12v(直流)

螺旋装铂阳极

铂阴极阿

电磁搅拌棒

图1电解沉积装置

7步骤

7．1试样及试液的制备．

7．1．1称取约2

g试样，精确到0．1mg，然后置于400mL烧杯中。

7．1．2加1g氯酸钾(4．6)并用20mL水润湿，冲冼烧杯内壁。加60mL硝酸(P一1．41g／mL)后盖上

烧杯。在加热板上加热至明显溶解后(1h～2h)，从加热板上移开。

7．1．3再加0．5g氯酸钾(4．6)和30mL硝酸(p—1．41g／mL)，摇匀，在加热板加热1h后取下冷却，

用水冲洗烧杯壁。

7．1．4加25mL硫酸(4．2)，加热蒸发至近干，向冷却后的残留物中加40mL水和15mL硫酸(4．2)，

盖上烧杯加热至盐类溶解。当无水硫酸镍固体开始分解时，不要搅动溶液。

注1：在开始冒烟阶段，为了避免喷溅及由工具造成的损失，建议用玻璃纤维或石棉垫垫上烧杯。

7．1．5用中速定量滤纸过滤掉不溶残余物，将滤液收集到400mL烧杯中。

注2：部分特殊氧化镍能在稀酸中溶解，而不需另外添加氯酸钾。这类氧化物在60mL硝酸中(4．3)就会被溶解。

在7．1．4步骤中获得的清澈的溶液不需过滤，可以按7．1．7规定进行下一步操作。

mL硫酸

7．1．6将滤纸和残余物一起移至铂坩埚中干燥、炭化，然后灼烧使碳氧化。冷却后，加0．5

2

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GB／T

(4．2)和2

mL氢氟酸(4．4)。小心蒸发干燥，残余物与2g焦硫酸钾(4．7)熔融，熔化物冷却后在

20mL～30

mL水中溶解，与7．1．5中的溶液混合。

7．1．7将清亮的溶液用水稀释至150mL，然后按7．2的规定进行电解沉积。

7．2镍、钴和铜的电解沉积

mL。

7．2．1在溶液(7．1．7)中放人一个电磁搅拌棒，一边搅拌，一边加入氨水(4．5)至250

7．2．2称量清洁的空白阴极，然后接到已连好阳极的电解沉积装置上。以上操作中应确保在断电的情

况下进行。

7．2．3电极完全浸在溶液中，用两块半片表面皿盖上烧杯，开启电解沉积装置的换气扇(如果有的话)，

通电并按以下步骤对溶液进