DB63/T 1430-2015 工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

ICS71.060.50

G12

备案号：48507-2016DB63

青海省地方标准

DB63/T1430—2015

工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量

的测定——电感耦合等离子体发射光谱法

2015-12-21发布2016-03-20实施

青海省质量技术监督局发布

DB63/T1430—2015

前言

本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。

本标准由中国科学院青海盐湖研究所并归口。

本标准主要起草单位：中国科学院青海盐湖研究所盐湖资源综合利用工程技术中心、青海省星火实

业有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司。

本标准主要起草人：董亚萍、王立平、冯海涛、李武、李波、张波、彭姣玉、李海聪、陈林明、史

建斌、王永全、史海琴。

I

DB63/T1430—2015

工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量的测定

--电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量测定的适用范围、原理、试剂、仪器、结

果计算及安全注意事项等技术内容。

本标准适用于工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量的测定，测定范围见表1。

表1

元素质量分数/%

Al0.00007～0.1

Ca0.00003～0.1

Mg0.00013～0.1

Fe0.00002～0.1

Si0.00032～0.1

V0.00022～0.1

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试样用去离子水溶解，调节溶液呈酸性，定容至一定体积。样品溶液吸入电感耦合等离子体发射光

谱仪中测定，与标准溶液各元素质量浓度所产生的辐射强度相比较，得出各元素浓度，计算试样中各元

素含量。

4试剂

本标准所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682规定的一级水，试验中所用各元素标准溶液在没

有注明其它要求时，均按GB/T602之规定制备。主要试剂如下：

a)高纯氩气，氩气含量≥99.999%；

b)盐酸溶液（优级纯）：1+1；

c)铬酸酐溶液：光谱纯（100g/L）；

1

DB63/T1430—2015

d)铝（Al）标准溶液（1000mg/L）；

e)钙（Ca）标准溶液（1000mg/L）；

f)镁（Mg）标准溶液（1000mg/L）；

g)铁（Fe）标准溶液（1000mg/L）；

h)硅（Si）标准溶液（1000mg/L）；

i)钒（V）标准溶液（1000mg/L）。

各元素标准溶液逐级稀释至100mg/L，10mg/L。

5仪器

a)电感耦合等离子体发射光谱仪。

b)光源：氩等离子体光源，仪器条件参见附录A。

c)各元素推荐测定波长参见附录B。

6试验方法

6.1基体匹配标准曲线法

6.1.1试样制备

用四分法，样品经过多次缩分后剩约20g，称取1.0g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中。

6.1.2样品溶液制备

将上述试样用水溶解后，移入100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液（4b），用水稀释至刻度，摇

匀，待测。

6.1.3空白试验

移取10mL铬酸酐溶液（4c），4mL盐酸溶液（4b）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，

待测。

6.1.4标准溶液的制备

分别移取10mL铬酸酐溶液（4c）于6个100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液（4b），按表2配制成

标准系列溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

表2标准溶液的配制

元素名称标准溶液标准溶液1234标准溶液56

工作曲线浓度/（mg/L）00.050.21.05.010.0

铝（Al）10mg/L100mg/L

标准溶液体积/（mL）