T/SDAHA 004-2024 兽药制剂用黄栀提取物

主要技术内容:1  性状取样品约2.0 g，于表面皿中，在自然光下观察。累计观察山东金铸基药业有限公司公示生产样品 3批次，结果见表2。表2  黄栀提取物性状观察结果汇总表生产企业批号性状山东金铸基药业有限公司20231201棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司20231202棕黄色膏状体山东金铸基药业有限公司20231203棕褐色膏状体根据观察结果确定产品性状为：棕黄色至棕褐色膏状体。2  黄连鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷黄栀口服液【鉴别】（1），黄栀口服液【鉴别】（1）项中取样量为10 mL，相当于中间产品黄栀提取物5 g，确定取样量为5（±0.5）g。按标准中给出的方法：置水浴上蒸至近干，加甲醇 20 mL，加热回流 15 分钟，滤过，滤液水浴上蒸干，残渣加乙醇 5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材 0.5 g，加甲醇10 mL，加热回流15 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 0502) 试验，吸取上述三种溶液各 5 μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液 (6:3:1.5:1.5:0.5) 为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对山东金铸基药业有限公司生产的3批产品进行了薄层色谱鉴别，结果见图1。图1 黄连薄层鉴别根据检测薄层色谱图，确定该方法适用于该产品黄连鉴别。3  黄芩鉴别按照《兽药质量标准》（2017版）中药卷黄栀口服液【鉴别】（2），黄栀口服液【鉴别】（2）项中取样量为10 mL，相当于中间产品黄栀提取物5 g，确定取样量为5（±0.5）g。按标准中给出的方法：置水浴上蒸至近干，残渣加甲醇 20 mL，超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干残渣加甲醇5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材 1 g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 mL含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 0502)试验，吸取上述三种溶液各 5 μL，分别点于同一以含 4%醋酸钠的甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5: