GB/T 46231.1-2025 塑料 聚氨酯原材料通用测试方法 第1部分：近红外光谱法测定多元醇羟值

ICS8308010

CCSG.31.

中华人民共和国国家标准

GB/T462311—2025

.

塑料聚氨酯原材料通用测试方法

第1部分近红外光谱法测定多元醇羟值

:

Plastics—Generaltestmethodforpolyurethanerawmaterials—

Part1DeterminationofhdroxlnumberofololsbNIRsectrosco

:yypyyppy

ISO150632011Plastics—Pololsforuseintheroductionofolurethanes—

(:,yppy

DeterminationofhdroxlnumberbNIRsectroscoMOD

yyyppy,)

2025-08-29发布2026-03-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T462311—2025

.

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………2

通则

4.1…………………2

建模所用参数说明

4.2…………………2

局限性

4.3………………2

仪器设备

5…………………2

通则

5.1…………………2

光源和探测器

5.2………………………2

光谱仪

5.3………………3

采样系统

5.4……………3

软件

5.5…………………3

建立模型

6…………………3

校正样品的选择

6.1……………………3

羟值参考值的确定

6.2…………………4

波长范围和光程的确定

6.3……………4

减少光谱变化源

6.4……………………4

多元校正方法

6.5………………………4

评价校正模型

6.6………………………5

模型验证

7…………………5

模型传递

8…………………5

模型质量控制

9……………5

测定步骤

10…………………5

概述

10.1…………………5

标准曲线的制作

10.2……………………6

样品的测定

10.3…………………………6

验证试验结果

10.4………………………6

精密度

11……………………6

测试报告

12…………………6

附录资料性近红外光谱测量

A()………………………7

Ⅰ

GB/T462311—2025

.

附录资料性光谱仪

B()…………………8

附录资料性采样系统

C()………………9

附录规范性校正样品的选择

D()………………………10

附录资料性多元分析

E()………………12

附录资料性用于优化校正模型的统计学工具

F()……………………13

附录资料性模型误差和分析误差的来源

G()…………15

附录资料性监测仪器和校正模型的性能

H()…………16

附录资料性验证试验结果

I()…………17

附录资料性重复性精密度

J()…………29

参考文献

……………………30

Ⅱ

GB/T462311—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是塑料聚氨酯原材料通用测试方法的第部分已经发布

GB/T46231《》1。GB/T46231

了以下部分

:

第部分近红外光谱法测定多元醇羟值

———1:。

本文件修改采用塑料聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值

ISO15063:2011《》。

本文件与相比做了下述结构调整

ISO15063:2011:

增加了

———3.2、3.3、3.5;

对应中的

———3.4ISO15063:20113.2;

附录对应中的附录

———AISO15063:2011B;

附录对应中的附录

———BISO15063:2011C;

附录对应中的附录

———CISO15063:2011D;

附录对应中的附录

———DISO15063:2011E;

附录对应中的附录

———EISO15063:2011F;

附录对应中的附录

———FISO15063:2011G;

附录对应中的附录

———GISO15063:2011H;

附录对应中的附录

———HISO15063:2011I;

附录对应中的附录

———IISO15063:2011A;

增加了附录

———J。

本文件与的技术差异及其原因如下

ISO15063:2011:

增加了羟值参考值羟值预测值和分布的术语和定义见和以便

———“”、“”“boxcar”(3.2、3.33.5),

于对文中相关内容的理解

;

用规范性引用的替换了并增加了聚酯多元醇的羟值参考值

———GB/T12008.3—2009ISO14900,

的测定方法聚合物多元醇的羟值参考值的测定方法

HG/T2709—2022、GB/T31062—2014,

以更符合国内实际情况

;

用规范性引用的替换了以更符合国内实际情况

———GB/T29858—2013ASTME1655,;

增加了对采集校正样品光谱与化学滴定法测定校正样品羟值间隔的明确规定由尽可能短的

———,“

时间内更改为间隔不超过见以便于实际操作

”“24h”[6.2.c)],;

扩大了吸光度范围将更改为不大于见以更符合国内实际情况

———,“1.0~1.5”“1.5”(6.3.2),;

将羟值以计大于时结果保留至整数位羟值以计小于

———“(KOH)100mg/g,;(KOH)100mg/g

时结果保留至小数点后位的规定统一为均保留至小数点后位见以保持数据准

,1”1[12.c)],

确度的一致性

;

将附录的资料性更改为规范性以明确选择校正样品时的要求

———D“”“”,。

本文件做了下列编辑性改动

:

为了符合国家标准体系优化建设的规划将标准名称更改为塑料聚氨酯原材料通用测试方

———,《

法第部分近红外光谱法测定多元醇羟值

1:》;

删除了中提及资料性附录的提示语

———4.1;

删除了中的

———7.2b);

Ⅲ

GB/T462311—2025

.

增加附录中的章标题删除了

———A,A.5;

增加了附录中的注

———E.4.2;

附录中用国内的验证数据替换了附录中的国外验证数据

———IISO15063:2011A;

增加了附录资料性重复性精密度以补充推荐本方法的重复性精密度

———J()“”,。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国塑料标准化技术委员会归口

(SAC/TC15)。

本文件起草单位黎明化工研究设计院有限责任公司旭川化学苏州有限公司万华化学宁波

:、()、()

容威聚氨酯有限公司山东一诺威新材料有限公司中化东大淄博有限公司万华化学集团股份有限

、、()、

公司长华化学科技股份有限公司河南省科学院化学研究所有限公司美瑞新材料股份有限公司湖南

、、、、

聚仁新材料股份公司浙江华峰新材料有限公司惠州大亚湾达志精细化工有限公司瑞士万通中国有

、、、

限公司布鲁克北京科技有限公司浙江禾欣科技有限公司广东工业大学烟台正海合泰科技股份有

、()、、、

限公司浙江大学江苏丹霞新材料有限公司恒光新材料江苏股份有限公司江苏巴德聚氨酯股份有

、、、()、

限公司浙江多邦新材料有限公司浙江辽想新材料科技有限公司广州昊毅新材料科技股份有限公司

、、、。

本文件主要起草人匙丹丹郭逢宵王献宁孙露霞战晓彤袁子正赵子龙张陆军刘春林

:、、、、、、、、、

高伟金美金尹少云姜健陈佩佩刘艳华李明友贾世谦于玉建孟可馨陶志豪何信杰刘保华

、、、、、、、、、、、、、

刘斌华万新民纪尚超陈伟彬韦明张兴宏刘文煜李光赵宝成吴梓博范斌孙培旸

、、、、、、、、、、、。

Ⅳ

GB/T462311—2025

.

引言

塑料聚氨酯原材料通用测试方法是关于聚氨酯生产用原材料通用测试方法的系

GB/T46231《》

列标准拟由八部分构成

,。

第部分近红外光谱法测定多元醇羟值目的在于描述近红外光谱法测定聚氨酯生产用聚

———1:。

酯多元醇聚醚多元醇聚己内酯多元醇聚碳酸酯多元醇等多种多元醇类原料羟值的方法

、、、。

第部分气相色谱法测定聚合物多元醇中残留丙烯腈和苯乙烯单体含量目的在于描述气

———2:。

相色谱法测定聚氨酯生产用聚合物多元醇中丙烯腈和苯乙烯单体含量的方法

。

第部分水质量分数的测定目的在于描述测定聚氨酯生产用原材料中水质量分数的方法

———3:。。

第部分黏度的测定目的在于描述测定聚氨酯生产用原材料黏度的方法

———4:。。

第部分密度仪测定密度目的在于描述使用密度仪测定聚氨酯生产用原材料密度的方法

———5:。。

第部分异氰酸酯基含量的测定目的在于描述测定聚氨酯生产用异氰酸酯预聚体等原材

———6:。、

料中异氰酸酯基含量的方法

。

第部分多元醇总胺值的测定目的在于描述测定聚氨酯生产用胺基多元醇聚醚多元醇和

———7:。、

聚醚多元醇混合物碱度总胺值的方法

()。

第部分原液发泡反应特性的测定目的在于描述测定聚氨酯生产用原液发泡反应特性的

———8:。

方法

。

Ⅴ

GB/T462311—2025

.

塑料聚氨酯原材料通用测试方法

第1部分近红外光谱法测定多元醇羟值

:

警告使用本文件的人员应熟悉实验室的常规操作本文件未涉及与使用有关的安全问题使用

:。。

者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定

。

1范围

本文件描述了近红外光谱法测定多元醇羟值的方法给出了相关定义和建模技术说明确立了建

。,

模过程中选择校正样品收集并处理数据的程序同时也确立了近红外模型建立评价和验证的准则及

、,、,

样品处理数据获取和模型评价的程序

、。

本文件适用于聚氨酯生产用多元醇的研究质量控制特定检测和过程控制

、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

塑料聚醚多元醇羟值的测定

GB/T12008.3—2009(GB/T12008.3—2009,ISO14900:2001,

NEQ)

分子光谱多元校正定量分析通则

GB/T29858—2013

聚合物多元醇

GB/T31062—2014

塑料用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的测定

HG/T2709—2022

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

羟值hydroxylnumberOH#orhydroxylvalueHV

()()

与每克样品中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数

。

32

.

羟值参考值thereferencehydroxylvalue

化学滴定法测定出的样品羟值

。

33

.

羟值预测值thepredictedhydroxylvalue

近红外光谱法测定出的样品羟值

。

34

.

聚氨酯polyurethane

由有机二元或多元异氰酸酯与含有两个或多个羟基的化合物反应制备的聚合物

。

1

GB/T462311—2025

.

35

.

Boxcar分布boxcardistribution

在定义的羟值范围内的值均匀分布

。

4原理

41通则

.

通过应用多变量计量方法将一系列建模样品的近红外光谱与其对应的羟值参考值一一建立对应

,

关系由此得到近红外定量模型该近红外模型用于测定同等结构样品的羟值可得样品的羟值预

,。,

测值

。

本方法不适用于仲裁如有争议按中的规定进行测定

,,6.2a)。

42建模所用参数说明

.

421多元线性回归分析主成分回归和偏最小二乘回归是用于建模的多元校正

..(MLR)、(PCR)(PLS)

方法

。

422统计学检验用于建模过程中的异常值检测异常值可能来源于对模型预测结果有重要影响的

..。

样本或模型的预测值与羟值参考值差异显著的样本

。

423模型的验证是使用模型对一组未参与建模的且已知羟值参考值的样品进行测定将得到的羟值

..,

预测值与其羟值参考值进行统计学对比从而检测出羟值预测值与羟值参考值一致性的过程

,。

424模型中通过统计学公式给出了近红外光谱法与羟值参考值测定方法间的精度和偏差

..