T/SDAHA 008-2024 兽药制剂用桔梗提取物

主要技术内容:应符合表2的规定。表2  技术指标项目指标鉴别薄层色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点桔梗皂苷含量≥0.10%水分≤10.0%5.2.1薄层鉴别方法的确认：结合《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材、清肺颗粒中桔梗鉴别方法和《兽药质量标准》2017版桔百颗粒中桔梗鉴别方法，进行对比筛选所得。并对不同批次样品进行了鉴别。5.2.1.1薄层鉴别方法：取本品0.15g±0.015g，加盐酸3mL，水30mL，加热回流1h，冷却，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯提取液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.5g±0.05g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液（取硫酸10mL，加乙醇稀释至100mL，摇匀即得），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.2.2桔梗皂苷含量：按《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材含量检测方法。桔梗提取物经过50%甲醇溶液超声、过滤、蒸干、萃取、柱层析后用适量甲醇溶解，用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定，外标两点法对数方程计算。5.2.2.1仪器设备高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器；分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g；5.2.2.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T 6682规定的一级水。甲醇：分析纯。乙腈：分析纯。三氯甲烷：分析纯正丁醇：分析纯50%甲醇：取甲醇50mL，用水稀释至100mL。桔梗皂苷D对照品：含量测定用。对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。5.2.2.3分析步骤5.2.2.3.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。5.2.2.3.2试液制备供试品溶液的制备 取本品粉末约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量