GB/T 13377-1992 原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)

中华人民共和国国家标准

原油和液体或固体石油产品密度

或相对密度测定法

(毛细管塞比重瓶和带刻度

双毛细管比重瓶法)Gs/113377一92

Crudepetroleumandliquidorsolidpetroleumproducts

Determinationofdensityorrelativedensity-Capillary

stopperedpyknometerandgraduatedbicapillary

pyknometermethod

本标准参照采用国际标准ISO3838-1983《原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法

(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法)》。

，主题内容与适用范围

本标准规定了测定原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的方法。

本标准中毛细管塞比重瓶法适用于测定固体和按GB/T8017测定雷德蒸气压不大于50kPa(0.5

bar)的挥发性液体及初馏点不低于40℃的石油产品。

本标准中带刻度双毛细管比重瓶法适用于准确地测定除较粘稠产品和固体产品外的所有液体石油

产品，特别适用于测定高挥发性及测定试样量少的样品。本方法只限于测定按GB/T8017测定雷德蒸

气压不大于130kPa(1.3bar)及在测定温度下按GB/T265测定运动粘度小于50mm'/s的液体

2弓!用标准

GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法

GB/T1885石油计量换算表

GB/T2538原油试验法

GB/T8017石油产品蒸气压测定法(雷德法)

3定义

3.，密度:在规定温度Fl，单位体积内所含物质的质量数，单位为k盯m，或g/cm'岁ML),用P1表示

20,C时的密度称为标准密度，用Pz。表示。

3.2空气中的表观质量:表观质量的值，即空气中称得的质量与标准质量相比，无论对标准质量或所称

物体，均未作空气浮力影响的修正。

3.3相对密度:物质在给定温度下的密度与标准温度下标准物质的密度之比值。对石油液体其标准物

质是水。

国家技术监督局1992一01一30批准1992一12一01实施

GB/T13377一92

4方法概要

4.1毛细管塞比重瓶法

将试样装入比重瓶，恒温至测定温度.称出试样的质量。由这一质量除以在相同温度下预先测得的

比重瓶中水的质量(水值)与其密度之比值，即可计算出试样的密度。第9章计算中包括玻璃膨胀和浮力

的修正。

4.2带刻度双毛细管比重瓶法

比重瓶双臂刻度用水校准，以比重瓶内所装水在空气中的表观质量与刻度值作图。将试样注入干燥

的比重瓶中，在测定温度下达到恒温后，记下两臂中液面刻度数，并称量，用图表查出等体积水在空气中

的表观质量，试样密度的计算与4.1条相同。

5仪器

5.1毛细管塞比重瓶:a,b,c二种型号，如图1所示，其规格尺寸见附录Aa

图1毛细管塞比重瓶

。防护帽型比重瓶;b--盖吕萨克比重瓶;c广口型比重瓶

5.1.1防护帽(磨口帽)型比重瓶(图1中a):适用于除粘稠和固体产品外的所有样品。通常用于较易

挥发的样品。防护帽可减少膨胀与挥发损失。这种形式的比重瓶可在低于室温的条件下用于测定液体

样品的密度。

51.2盖吕一萨克比重瓶(图1中b):适用于除较粘稠液体外的不易挥发的液体。

5.广口型比重瓶(图1中C:适用于较粘稠液体和固体

带刻度双毛细管比重瓶(图2):适用于测定高挥发性液体的密度。容量1一10ml，总质量不超过

5.;‘

其规格尺寸见附录Ao

30g,

﹃

J恒温水浴:水深度150mm以上，温度可控制在士0.05,Co

月

叼浴用温度计:最小分度值。.10C，全浸式，棒状，其规格尺寸见附录B。合适范围的其他全浸式，具

有相等或更高精度的温度计也可使用。

5.5比重瓶支架:能垂直的支持比重瓶，使之位于恒温浴中合适位置，用耐腐蚀的金属或其他材料制

成。

一种用于带刻度双毛细管比重瓶的支架如图3所示，它用耐腐蚀的两块金属圆板组成。用三个螺杆

将两块金属圆板组成图3所示的形状，比重瓶的一个毛细管臂穿过支架两板的圆孔，并用弹簧片卜牢〔

整个支架置于恒温水浴上盖的圆孔中。

GB/z'13377一92

价8

A-A

JA

刁刀

弹资片

B-B

图2带刻度双毛细管比重瓶图3带刻度双毛细管比重瓶支架

5.6分析天平:感量0.0001g,

5.7实验室用真空泵:0.5^1L/sa

58真空干燥器

6试剂

6.1无水乙醇;分析纯。

6.2石油醚:30-60C，分析纯。

7准备工作

了，1比重瓶的准备

先清除比重瓶和塞f-上的污染物，用铬酸洗液彻底清洗后，用水洗净，再分别用蒸馏水、无水乙醇冲

洗，用一干燥的空气吹干。

注意:铬酸洗液为强酸和强氧化剂，使用时小合。

了.2比重瓶的校准--一比重瓶水值的测定

将比重瓶干燥后，冷却至室温，消除比重瓶上可能产生的静电，称量，精确至U.0001g，此质址即为

空比重瓶质里(，)。

GB/T13377一92

注:①如果夭平箱内没有静电消除器，则可以对比重瓶呼气以消除比重瓶上的静电但要确保称量前比重瓶已恢

复到恒定质量。以后的称量均应考虑消除静电

②所有称量应在不超过9,C7范围内进行以限制空气密度的变化使之获得最大的准确性

③在以后样品密度测量过程中，也应注意消除比重瓶上的静电

7.2.1毛细管塞比重瓶水值的测定

本标准规定校准比重瓶的参比温度为20'C。如果需要，可以选择其他参比温度

7.2门.1用新煮沸并冷却至18℃左右的蒸馏水注满比重瓶，塞匕毛细管塞，%1:意不要压入空气泡。将

比重瓶置于20士。.05'C的恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部，至少恒温1h。用滤纸片迅速擦去毛细管

塞顶部多余的水分。如果用防护帽型比重瓶，则将防护帽牢牢地戴在毛细管塞上

7.2.1.2将比重瓶从恒温水浴中取出，使比重瓶及内盛物冷却至稍低于恒温水浴的温度用清洁、干燥

的无毛布擦干比重瓶外壁，称量，精确至。.0001g，得装有水的比重瓶质量(MO,其与空比重瓶的质址

(ma)之差即为比重瓶的水值。

7.2.1.3比重瓶水值应至少测定五次，其极差不应大于。.000)'g,取算术平均值作为比重瓶的水值

7.2.2带刻度双毛细管比重瓶水值的测定

7.2.2.，将新煮沸并冷却至18℃左右的蒸馏水以虹吸法注入比重瓶至液面到达刻线上部。将比重瓶

置于20士。.05℃的恒温水浴中，使比重瓶中全部液体浸没在恒温水浴液面下，恒温20min后读取两臂

液面刻度，读数读到最小分度。

7.2-2.2将比重瓶从恒温水浴中取出，用清洁、干燥的无毛布擦干后称量，精确至0.0001g

7.2.2.3盛水比重瓶和空比重瓶在空气中的表观质量之差即为比重瓶的水值。陆续从比重瓶中取出

点水，重复测定上、中、下不同刻度部位一系列至少三个水值。将两臂刻线读数之和与相应的水值作图.

得一条直线，从直线上可查得任一刻度下比重瓶的水值。这些点应位于直线上，如果点离直线的距离大

于两个最小分度，经重复测定仍无改变，则此比重瓶应废弃。

7.2.3如果需要测定其他温度((a)下的密度，则必须在所需温度下测定比重瓶的水值。操作方法同

7.2.1和7.2.2.

7.2.4比重瓶两年校正一次。

了.3试样的预处理

7.3.1对含水和机械杂质的试样应除去水和机械杂质。原油按GB/T2538脱水，轻质试样可加无水硫

酸钠，过滤脱水和除去机械杂质。

7.3.2对固体或半固体石油产品需剪制成碎块或熔化。

8试验步骤

8.1毛细管塞比重瓶法

8.1.1液体试样

8.1.1.1根据试样选择合适类型和大小的比重瓶，通常2)'m1和50ML最合适。

8.1.1.2将干燥、清洁并测过水值的比重瓶称量25m1或更大容量的比重瓶精确至0.0005g;较小容

量的比重瓶精确至0.0001g.

压1门3将试样注满比重瓶，放入恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部。比重瓶在恒温水浴中恒温

02min，使达到测定温度(，)，并使气泡升到液面，待液面不再变动时.塞上预先处于测定温度的毛细管

塞，用滤纸擦去毛细管顶部多余的试样，使毛细管中的试样在塞顶成弯月面如用防护帽型比重瓶，则戴

上防护帽。如液面仍有变动，则在恒温水浴中保持到液面稳定为止

注:除了只要一个近似值或者混合物的体积组成和混合物组分的修if系数均为已知时.对于产品混合物要确保0j

定混度和最终的报告温度一致

8.1.7.4将比重瓶从恒温水浴中取出，如果不是防护帽型比重瓶.则冷却到稍低于测定温度。如果测定

Gs/T13377一92

温度高于室温，则冷却至室温。

8门门.5用清洁、干燥的尤毛布擦去比重瓶外壁的水和试样后称量，称至8.1.1.2规定的精度，得装有

试样的比重瓶质量(。)

8.1.2FA体或半A体试样

8.1.2.1将清洁、干燥已测过水值的广口型比重瓶称量，精确至。.0005g对石蜡、沥青类物质只能使

用广口型比重瓶。

8.1.2.2将经过预处理的试样.装人预热的比重瓶中，加入半瓶试样。放入干燥器中r1然冷却至室温后

称量，精确至。.00059，得装有试样的比重瓶质量(ml)o

8.1.2.3沿壁向比重瓶内注满新煮沸并冷却至18'("左右的蒸馏水，注意不要引人空气泡。对于蜡类、

沥青类试样，可先加人少量蒸馏水浸没试样，用真空泵抽空的办法排出空气泡，再装满蒸馏水将比重瓶

放入已达到测定温度((t)的恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部，恒温20min，待没有空气泡，液面不再变

动时，塞上毛细管塞，注意不要压入空气泡，用滤纸擦去毛细管顶部多余的水分，使毛细管顶部水面出现

弯月面。

8.1.2.4将比重瓶从恒温水浴中取出，擦干后称量.精确至。.0005g,得装有试样和水的比重瓶质量

(m2)

8.2带刻度双毛细管比重瓶法

8.2.1将测过水值的清洁、干燥的比重瓶称量，精确至0.0001g.

8.2.2用虹吸法将低于测定温度的试样装入比重瓶、直到液面达到毛细管刻度部分(以达到刻度的中、

下部为宜)。

8,2.3将比重瓶放人恒温水浴中，恒温20min，读取两臂中的液面刻度。

注:除非只要一个近似值或者混合物的体积组成和棍合物组分的修正系数均为已知时，对石油产品和非石油产品的

混合物.要确保测定温度与最终报告温度一致。

8.2.4将比重瓶从恒温水浴中取出，擦干，冷却至室温后称量，精确至0.0001go

8.2.5对于含有相当量的沸点低于200C的高挥发性试样或不能肯定测定过程中由于蒸发是否能造成

损失的试样，则在装样前，要将试样和比重瓶冷却到。一SCo假如露点相当高，以致造成水蒸气在比重

瓶中凝结，可在比重瓶的一臂上接一个干燥管来防止这种现象对这类试样，应装到低刻度线，使蒸发损

失减少到最小。假如未充满的毛细管臂总长超过10cm，则扩散速度是很低的甚至象异戊烷这样高挥

发性化合物，在测定过程中蒸发损失低到可忽略不计

9计算

9}1符号

计算中使用下列符号:

。一一参比温度，如20,C;

t,—比重瓶用水校准时的温度，C。臼‘可以是参比温度，也可以是测定温度或其他方便的温度

t,-测定试样的温度，℃;

阴。—空比重瓶在空气中的表观质量，9;

m,盛水比重瓶在校准温度t。时，在空气中的表观质量，9;

。—盛液体试样比重瓶在测定温度t，时，在空气中的表观质量，9;

m,-盛固体或半固体试样的比重瓶在测定温度t，时，在空气中的表观质量，9;

?n:一一盛固体或半固体试样和水的比重瓶在测定温度t，时，在空气中的表观质量,g;

C—空气浮力修正值，kg/ma(见表1及7.2条注②);

0.9982020℃时水的密度，mC/9';

P一一校准温度t。时水的密度，g/cm3(见表2);

CB/T13377一92

a,硼硅玻璃的体积膨胀系数，lox10-"C一;‘

a2—钠钙玻璃的体积膨胀系数,25X1。一℃‘一;

P,—在测定温度t，时试样的密度,g/cm';

P,—在任一参比温度t时试样的密度.g/cm';

MI,—在参比温度20℃时试样的密度，g/cm';

P,，一用在20'C校准的钠钙玻璃仪器测定温度为t，时试样的视密度,g/cm'，即为GB/T1885表

1中未作玻璃体积膨胀修正的视密度;

d,测定温度为t，时试样的相对密度;

d.—参比温度为20℃时试样的相对密度。

92为了质量卜的目的，测定温度通常选用所需的参比温度;但为了数量的目的，包括计算一定数量石

油产品在空气中的表观质量或质量，密度和相对密度的测定温度应当在该油选定的动态或静态计量所

用温度3℃以内。对具有雷德蒸气压超过下述数值的高挥发性产品，测定应在15℃或15℃以下进行，以

减少轻质馏分的损失。

a对毛细管塞比重瓶:10kPa(0.1bar).

b对双毛细管比重瓶:50kPa(0.5bar